[发明专利]一种以纳米球形聚电解质刷为微反应器制备纳米氧化锌的方法及应用

摘要

本发明公开了一种以纳米球形聚电解质刷为微反应器合成纳米氧化锌的方法及其应用。该方法是以100～140nm的聚合物微球为原料，采用热控乳液聚合方法引发单体在聚合物微球表面接枝聚合，得到粒径为140～300nm的球形聚电解质刷；加入二价锌盐水溶液后，在静电作用下二价锌离子进入聚电解质刷内部，并在沉淀剂的作用下，原位反应得到均匀分布在纳米球形聚电解质刷内部的纳米氧化锌粒子。将负载有氧化锌颗粒的纳米球形聚电解质刷体系在一定条件下煅烧，可除去聚电解质刷，得到纳米尺寸的纯氧化锌颗粒。这种利用球形聚电解质刷为微反应器合成的纳米氧化锌颗粒粒径小，分布均匀，是一种理想的高效纳米光催化剂，可在水净化等领域得到广泛应用。

主权项

一种以纳米球形聚电解质刷为微反应器制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将去离子水、纳米聚丁二烯微球乳液以及引发剂过硫酸钾或过硫酸胺加入反应器中充分搅拌溶解，搅拌的转速控制在300～500转/分钟；抽充氮气3～5次，升高温度至70～80℃，继续反应半小时，然后将水溶性单体丙烯酸在氮气保护下滴加入反应器中，反应1～2小时后结束，即可得到粒径为140～300纳米的具有核壳结构的纳米球形聚电解质刷乳液；（2）将步骤（1）中得到的具有核壳结构的纳米球形聚电解质刷乳液用截留分子量为10000～15000克/摩尔的透析袋进行透析，直至透析出的水电导率不再变化；（3）在步骤（2）中得到的透析后的聚电解质刷乳液中加入无机碱氢氧化钾或氢氧化钠溶液，搅拌0.5～1小时，使得聚电解质刷上的羧基充分解离；所述无机碱的加入量为所述具有核壳结构的纳米球形聚电解质刷中羧基摩尔量的15～20%；（4）将步骤（3）中得到的羧基充分解离的纳米球形聚电解质刷乳液与浓度为0.001～0.002摩尔/升的醋酸锌或六水合硝酸锌的水溶液充分混合并加入反应器中，抽充氮气3～5次，升高温度至70～80℃，搅拌的转速控制在300～500转/分钟，继续搅拌0.5～1小时以保证锌离子充分进入并吸附在纳米球形聚电解质刷内，之后将沉淀剂六亚甲基四胺在氮气保护下滴加入反应器中，滴加速度控制在1～2滴/秒；滴加完毕后，保持反应条件不变，继续反应2～3小时，即可得到负载在纳米球形聚电解质刷上的纳米氧化锌粒子；（5）将步骤（4）中得到的负载有纳米氧化锌粒子的纳米球形聚电解质刷乳液用截留分子量为10000～15000克/摩尔的透析袋进行透析，去除其中未反应的二价锌离子及沉淀剂分子，直至透析出的水电导率不再变化；（6）将步骤（5）中得到的产物进行旋蒸去除其中作为溶剂的水，再将干燥后所得的固体粉末在500～600℃下煅烧2～3小时，即得到所述纳米氧化锌粒子。