[发明专利]氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜的制备方法

摘要

一种氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜的制备方法，主要采用氯乙酰氯、聚醚砜、氯仿、无水三氯化铝、无水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺和二乙烯三胺等为主要试剂，在无水三氯化铝的催化作用下，在氯仿溶剂中应用氯乙酰氯对聚醚砜进行氯乙酰化改性，继而在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中再与二乙烯三胺发生共价键合反应，将具有螯合配位作用和离子交换性能的二乙烯三胺阴离子官能基团接枝到聚醚砜分离膜上，制备氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜。本发明具有操作简单、成本相对低廉、制备过程环境危害小，制备的阴离子交换膜吸附性能优良，能有效去除和回收废水中的磷酸盐。

主权项

一种氯乙酰氯‑二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：（1）共混铸液的配制：①共混铸液配制所用原料：主要原料包括：氯仿、聚醚砜、无水三氯化铝、氯乙酰氯、无水乙醇、N,N‑二甲基乙酰胺、二乙烯三胺和聚乙烯吡咯烷酮，其用量有如下质量比例关系：氯仿：聚醚砜：无水三氯化铝：氯乙酰氯：无水乙醇：N,N‑二甲基乙酰胺：二乙烯三胺：聚乙烯吡咯烷酮=100：6：5：2~5：150：30：3~6：0.6；②共混铸液的配制：a、上述各种原料的加入顺序是：首先加入氯仿，然后加入聚醚砜和无水三氯化铝，再依次加入氯乙酰氯、无水乙醇，最后依次是N,N‑二甲基乙酰胺、二乙烯三胺和聚乙烯吡咯烷酮；b、首先将100份氯仿置于三颈烧瓶中，在室温下依次将6份聚醚砜和5份无水三氯化铝加入到氯仿溶剂中，搅拌，然后将2~5份氯乙酰氯逐滴加到上述溶液中并使溶液升温至40℃反应4h，自氯乙酰氯逐滴加入始至反应4h的整个过程中，溶液需通氮气保护；待反应4h后，将溶液温度冷却至室温，向上述容器中加入150份无水乙醇，充分搅拌10~20 min，然后过滤得到白色固体，用无水乙醇洗涤白色固体去除残留的氯仿溶剂和氯乙酰氯等反应物，最后将白色固体在50℃~60℃下烘干2~3h；将烘干后的白色固体加入到30份 N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，控制溶液温度为70℃~80℃，搅拌，待白色固体充分溶解后，再向溶液中加入3~6份二乙烯三胺，并控制溶液反应温度为120℃~140℃反应8h；然后将上述溶液温度降至70℃~80℃，并将0.6份聚乙烯吡咯烷酮加入到溶液中，搅拌使其溶解，待聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，保持溶液的温度为70℃~80℃，继续搅拌3h，即得制膜所用的共混铸液；（2）氯乙酰氯‑二乙烯三胺/聚醚砜阴离子离子交换膜的制备：①平板膜的制备：将上述共混铸液倒在光滑的玻璃板上，用医用刮刀制膜，然后将玻璃板迅速置于冷凝浴成膜，冷凝浴为经微滤膜处理后的自来水，水温为40℃~50℃；②将上述平板膜首先用蒸馏水浸泡48h，然后浸泡在浓度为0.1~0.2mol/L的氢氧化钠溶液中6h，之后将膜从氢氧化钠溶液中取出，并用蒸馏水多次清洗直至清洗水的pH值为中性；最后将上述平板膜浸泡在蒸馏水中保存。