[发明专利]一种磁性的改性海藻酸钠絮凝剂

摘要

本发明公开了一种具有磁性的改性海藻酸钠絮凝剂的制备方法及其应用。用氨基硫脲接枝部分氧化的海藻酸钠，再与表面有氨基修饰的Fe3O4纳米粒子反应，得到具有特殊功能的磁性氨基硫脲‑海藻酸钠絮凝剂。本方法主要有三个反应过程(1)部分氧化的海藻酸钠与氨基硫脲反应生成希夫碱，再与NaBH4反应生成稳定的胺。(2)采用共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子，用γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(KH‑550)对Fe3O4进行表面修饰。(3)室温下，EDC/NHS作催化剂，氨基硫脲‑海藻酸钠与修饰后的Fe3O4纳米粒子反应得到具有磁性的海藻酸钠絮凝剂(ST‑Fe)。所得产物可应用于污水处理及贵金属回收，具有高效吸附、沉降速度快、易于分离、成本低、可生物降解，不造成二次污染等优点，具有工业化应用前景。

主权项

一种具有磁性的改性海藻酸钠絮凝剂的制备方法，其特征是制备过程分三步：1)首先制备氨基硫脲‑海藻酸钠：在4℃～8℃避光条件下，海藻酸钠被高碘酸钠氧化制得部分氧化的海藻酸钠，其代号OSA，收率为87％，取8g OSA溶于80mL pH＝7的磷酸缓冲液中，加入100mL一定浓度氨基硫脲的水溶液，氨基硫脲代号TSC，40℃搅拌反应4h，冷却至20℃后分批加入适量的NaBH4，完全反应24h，产物用乙醇沉淀、抽滤，并再次用乙醇浸泡、抽滤，重复此过程四次，30℃真空干燥24h，得到淡黄色粉末颗粒絮凝剂氨基硫脲‑海藻酸钠，代号ST；2)将Fe3O4磁性纳米粒子表面修饰含氨基：将Fe3O4纳米颗粒分散于乙醇和水的混合溶液中，乙醇与水的体积比为1∶1，滴加少量冰乙酸调节pH值呈酸性，pH＝6，用滴液漏斗缓慢加入适量的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，代号KH‑550，通氮气保护系统，在40℃恒温条件下强烈搅拌，反应结束后，在磁场作用下分离出表面修饰的Fe3O4纳米粒子，代号为Fe‑NH2；3)制备磁性的改性海藻酸钠絮凝剂复合纳米粒子：将氨基硫脲‑海藻酸钠，代号为ST，用蒸馏水溶解，搅拌均匀，用盐酸调节至pH＝4，加入1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐/N‑羟基琥珀酰亚胺，代号EDC/NHS，活化反应，加入一定量的Fe‑NH2，室温搅拌反应，在磁场作用下分离得到灰色的具有磁性的改性海藻酸钠絮凝剂复合纳米粒子，代号为ST‑Fe。