[发明专利]一种4，6－二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法

摘要

一种4，6-二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法，属于嘧啶类化合物的合成。这种4，6-二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法，从丙二酸二乙酯出发，经过硝化，环化，甲基化，氯化四步反应合成。第一步硝化试剂为浓硝酸或发烟硝酸，第二步与硫脲在醇钠的作用下形成嘧啶杂环化合物，第三步的甲基化试剂为硫酸二甲酯，第四步的氯化试剂为三氯氧磷，同时用少量的N，N—二甲基苯胺做催化剂。该技术路线的选择合理、简便，容易操作，成功的合成了目标化合物。

主权项

一种4，6‑二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述合成方法的操作步骤为：（1）第一步硝化丙二酸二乙酯在过量的浓硝酸或发烟硝酸中硝化，水解，有机溶剂萃取，干燥，脱溶，减压蒸馏，得一步产物2‑硝基丙二酸二乙酯；反应温度0～30℃，硝酸相对于丙二酸二乙酯的摩尔当量比为4.0—10.0，有机溶剂为甲苯，乙酸乙酯；（2）第二步环化硫脲在甲醇或乙醇溶剂中加热溶解，在相应醇钠的作用下，与2‑硝基丙二酸二乙酯关环反应生成4，6‑二羟基－2－巯基－5－硝基嘧啶；环化反应温度在40—80℃，硫脲相对于2‑硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为1.0—1.05，醇钠相对于2‑硝基丙二酸二乙酯的摩尔当量为2.0—2.5；（3）第三步甲基化4，6‑二羟基－2－巯基－5－硝基嘧啶在氢氧化钠水溶液中溶解，用硫酸二甲酯甲基化生成三步产物4，6‑二羟基－2－甲硫基－5－硝基嘧啶，反应温度10‑40℃，氢氧化钠相对于4，6‑二羟基－2－巯基－5－硝基嘧啶的摩尔当量为3‑6，硫酸二甲酯相对于4，6‑二羟基－2－巯基－5－硝基嘧啶的摩尔当量为1.0－1.5；（4）第四步氯化三步产物4，6‑二羟基－2－甲硫基－5－硝基嘧啶在过量的三氯氧磷中氯化，水解，乙酸乙酯萃取，干燥，脱溶，纯化得最终产品4，6‑二氯－2－甲硫基－5－硝基嘧啶；反应温度为回流反应温度100—110℃,收率40‑80%；氯化过程加入少量的N，N—二甲基苯胺做催化剂。