[发明专利]去除美洲大蠊提取物中的油脂及其检测方法有效
申请号: | 201210446614.3 | 申请日: | 2012-11-10 |
公开(公告)号: | CN102895263A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 何道峰;郝振平 | 申请(专利权)人: | 昆明赛诺制药有限公司 |
主分类号: | A61K35/64 | 分类号: | A61K35/64;G01N31/02;G01N31/22;G01N21/33;B01D11/04;A61P29/00;A61P37/04;A61P31/00;A61P1/04;A61P17/02 |
代理公司: | 昆明慧翔专利事务所 53112 | 代理人: | 邓丽春;程韵波 |
地址: | 650021 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明提供一种去除美洲大蠊提取物中的油脂及其检测方法,包括(1)去除美洲大蠊提取物中油脂的方法;(2)油脂快速定性检测方法;(3)美洲大蠊提取物中油脂定量检测方法。去除美洲大蠊提取物中油脂的方法包括以下步骤:A、粉碎;B、浸泡;C、提取浓缩;D、脱脂;E、浓缩。本发明用浓度90%~95%的乙醇浸泡美洲大蠊粗粉,可长期保存达1-2年之久;在提取、分离过程中既保证提取物的质量,又做到快速分离油脂;分离油脂后,有效醇提取物提取收率可达8%~15%,油脂在提取物中含量不超过0.30吸收度/重量。采用本方法提取浓缩时至比重为1.05-1.15是比较经济的,且产品安全性高,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 去除 美洲 提取物 中的 油脂 及其 检测 方法 | ||
【主权项】:
去除美洲大蠊提取物中的油脂及其检测方法,其特征在于, (1)去除美洲大蠊提取物中油脂的方法,包括以下步骤: A、粉碎:将干燥的美洲大蠊虫体粉碎,过24目筛,制得美洲大蠊粗粉; B、浸泡:将步骤A所得美洲大蠊粗粉加入美洲大蠊粗粉重量2~3倍量浓度为90%~95%的乙醇浸泡密闭保存,制得粗粉混合液; C、提取浓缩:将步骤B的美洲大蠊和乙醇粗粉混合液投入多功能提取浓缩机组的提取罐内,再加入美洲大蠊粗粉重量4~8倍量浓度为90%~95%的乙醇,罐内蒸汽加热至75~80℃,经过45~60分钟后,将部分提取液放入浓缩器中,在真空度‑0.05~‑0.06MPa、温度50~60℃的条件下减压浓缩,浓缩得到的回收酒精再返回提取罐中,如此边常压热回流提取边减压浓缩,连续提取浓缩10~15小时后至提取液色淡时提取结束,提取液浓缩至比重为1.05~1.15时,得乙醇浓缩液; D、脱脂:将步骤C所得乙醇浓缩液移入脱脂罐内,加入乙醇浓缩液重量7~10倍量的纯化水,边搅拌边升温至85‑95℃后搅拌10~60分钟,搅拌速度为20~60转/分,然后保温静置1~5小时使油水分层; E、浓缩:将步骤D所得下层水层放出,经滤纸过滤后,滤液移入浓缩器,在温度60~80℃、真空度‑0.05~‑0.06MPa条件下减压浓缩至比重为1.25~1.35时,即得美洲大蠊提取物;(2)油脂快速定性检测方法: 在上述步骤D脱脂工序中,取中间层液体20ml,加入适当有机溶剂10ml,振摇混匀,静置1~2分钟使分层,若有机溶剂层变色浑浊,证明脱脂不充分,继续保温静置脱脂并每隔30分钟按上法检查油脂;若有机溶剂层未变色浑浊则证明油脂已经分离完全,则趁热分离下层清液;(3)美洲大蠊提取物中油脂定量检测方法: 取上述步骤E所得美洲大蠊提取物约2g,精密称定,加水50ml充分溶解后转移至250ml分液漏斗中,加沸程60~90℃的石油醚50ml后,静置5分钟使其分层,将水层放入100ml烧杯中备用;石油醚层倒入蒸发皿中,于80~90℃的水浴上蒸干;然后将备用的水层倒入分液漏斗中,再加30ml沸程60~90℃的石油醚,如此重复操作4次,每次均将石油醚层倒入蒸发皿中蒸干;将蒸发皿放冷后用0.5mg/ml的吐温‑80溶液温热溶解并定容至200ml,摇匀,过滤,弃去初滤液,续滤液照分光光度法检验,在204±2nm波长处,以相同0.5mg/ml的吐温‑80溶液为空白,测定吸收度,计算,即得, Aλ204±2nm 计算式:油脂含量(石油醚提取物,A/W)= ‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑‑ W(浸膏重量,折干,g)油脂含量(石油醚提取物)以A/W计不得过0.30(以Aλ204±2nm计)。
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