[发明专利]长春西汀的精制方法有效
申请号: | 201210422697.2 | 申请日: | 2012-10-30 |
公开(公告)号: | CN102952128A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 李锐;孙卫东;张胜华 | 申请(专利权)人: | 河南中帅医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D461/00 | 分类号: | C07D461/00 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 陈大通 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及长春西汀的精制方法,目前工艺在水解、脱水、酯化过程中,由于转化率不高,导致产品中杂质含量高,纯度低,在长春西汀粗品中加入氯代烷烃,加热溶解,回流,得淡黄色澄清溶液,边搅拌边将无水乙醇加入,加热,回流,得无色澄清溶液,保持温度,搅拌,停止加热;自然冷却至室温,搅拌,过滤,用冰的无水乙醇洗涤后,晾干,粉碎,真空干燥,即得,本发明工艺简单,成本低,收率好,纯度高。 | ||
搜索关键词: | 长春 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种长春西汀的精制方法,其特征在于:a.在长春西汀粗品中加入氯代烷烃,加热至30~60℃溶解,回流,得淡黄色澄清溶液,长春西汀粗品和氯代烷烃的重量比为:1:1~5,边搅拌边将无水乙醇加入,长春西汀粗品和无水乙醇的重量比为:1:5~10,将温度加热至40~80℃,回流,得无色澄清溶液,保持温度,搅拌30~120分钟,停止加热;b.自然冷却至室温,搅拌4~12小时后,在‑5~15℃中搅拌4~12小时,过滤,得滤饼,用乙醇洗涤,长春西汀粗品和乙醇重量体积比为:1:2,将用乙醇洗涤后的滤饼,晾干,粉碎,40‑50℃真空干燥2‑12小时,即得。
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