[发明专利]专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法

摘要

本发明公开了一种专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法，取低品质氧化铁粉为试样并控制试样中各微量元素含量；精确称取试样加入浓盐酸后加热溶解，移入容量瓶中用水稀释得到试样液；称取5份高纯铁粉加入浓盐酸后加热溶解，分别等量移入5个容量瓶中，在5个容量瓶中按不同量分别加入各微量元素的标准溶液并用水稀释摇匀，分别进行各微量元素谱线强度测定得到工作曲线；试样液混匀并测定各微量元素谱线强度，通过工作曲线得到试样中各微量元素含量。本方法得到的氧化铁粉标样中各微量元素含量，满足氧化铁粉中微量元素分析检测的要求，可用于氧化铁粉分析检测中的质量控制及评价、校正检测仪器，有效提高了分析检测的效率。

主权项

一种专用氧化铁粉标样中微量元素含量的分析检测方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、取低品质氧化铁粉为试样，并控制试样中各微量元素含量，试样中各微量元素质量含量分别控制为B:0.0005‑0.003％、Mg：0.005‑0.03％、Al：0.005‑0.03％、Si：0.005‑0.03％、SO₄^2‑：0.05‑0.3％、Ca：0.005‑0.03％、Mn：0.05‑0.3％、Ti：0.0005‑0.003％、 Na：0.005‑0.03％、 K：0.0005‑0.003％、P：0.005‑0.03％、Ni：0.005‑0.03％、Cr：0.005‑0.03％、Cu：0.005‑0.03％；步骤二、精确称取1.000克试样，移入150mL石英烧杯内，加入10mL浓盐酸，盖上表面皿，80‑100℃加热使其溶解，试样完全溶解后移入100mL容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度，得到试样液；步骤三、称取5份0.700 克高纯铁粉，分别移入5 个150mL 石英烧杯中，加入10mL 浓盐酸，盖上表面皿，150℃加热使其溶解，待试样完全溶解后，再分别等量移入5 个100mL 容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入浓度为0.01mg/mL的B、Ti、K，浓度为1mg/mL 的SO₄^2‑、Mn0,浓度为0.1mg/mL 的Mg、Al、Si、Ca、Na、P、Ni、Cr、Cu，并容量分别为0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL的标准溶液，用高纯水稀释至满刻度，摇匀，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定5个容量瓶中各微量元素的谱线强度，分别得到5个容量瓶内各微量元素的质量含量；步骤四、以各微量元素的质量含量为横坐标，以各微量元素测定的谱线强度为纵坐标，绘制各微量元素质量含量与其对应的谱线强度关系的工作曲线，工作曲线中各元素质量含量与其对应的谱线强度的相关系数大于0.9990，并得到回归方程；步骤五、采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤一的试样液中各微量元素的谱线强度，根据试样液中各微量元素的谱线强度，由工作曲线纵坐标对应的横坐标，即可得到试样中各微量元素的质量含量。