[发明专利]连续流微通道反应器中叔丁醇溴化制备溴代叔丁烷的方法

摘要

本发明连续流微通道反应器中叔丁醇溴化制备溴代叔丁烷的方法，属于有机合成应用技术领域，是一种在连续流微通道反应器内以叔丁醇和氢溴酸为原料，浓硫酸为催化剂，在几十秒到几分钟反应时间内合成溴代叔丁烷的新工艺。三股物料经过计量泵通入连续流微通道反应器后，经过预热，混合，反应，最后得到溴化产物溴代叔丁烷，该方法具有操作简便，使得高产率连续化生产溴代叔丁烷成为可能，且该工艺环境污染小。本发明叔丁醇转化率达到78~95%，溴代叔丁烷的选择性达到92%~97%。

主权项

在连续流微通道反应器中由叔丁醇溴化制备溴代叔丁烷的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）反应中所需的物料叔丁醇、氢溴酸和浓硫酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油和水，温度为30～70℃；再通过流量控制改变叔丁醇与氢溴酸摩尔配比1∶0.8～1∶2.5，叔丁醇与浓硫酸的摩尔比为1∶0.0～1∶2.5；经由各自计量泵同步进入增强传质型模块内，在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程，混合反应温度同样由外部换热器进行控制；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为30s～150s，反应温度为25～100℃，反应压力为0～5bar；（2）将自微通道反应器出口得到的产物静置分层、萃取有机相，有机相经碱液洗涤、干燥即可得产物溴代叔丁烷。