[发明专利]一种楠木脂素A的提纯方法无效
申请号: | 201210371887.6 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102827137A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/50 | 分类号: | C07D317/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种楠木脂素A的提纯方法,方法包括:(1)取原料红楠干燥树皮,经粉碎处理,用酶溶液浸泡,水浴酶解;(2)将酶解液过滤,取滤渣用5-10倍量的乙醇水溶液提取2-3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏;(3)将浸膏过大孔吸附树脂柱,醇水混合溶液洗脱,收集洗脱液;(4)将洗脱液减压回收乙醇,上硅胶柱,乙酸乙酯-乙醇梯度洗脱,TLC跟踪监测,收集楠木脂素A流分,减压浓缩,冷冻干燥即得粗品;(5)粗品采用高速逆流色谱分离,收集目标成分,浓缩干燥即得高纯度楠木脂素A。本发明操作简单、所得产品收率高、成本低,适合规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 楠木 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种楠木脂素A的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:(1)酶解:取原料红楠干燥树皮,经粉碎处理,用酶溶液浸泡,水浴酶解2‑5小时,并充分搅拌;(2)提取:将上述酶解液过滤,取滤渣用5‑6倍药材重量的乙醇水溶液提取2‑3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏;(3)富集:将浸膏过大孔吸附树脂柱,醇水洗脱,收集洗脱液;(4)纯化:将上述洗脱液减压回收乙醇,上硅胶柱(硅胶粒度为100‑200目),乙酸乙酯‑乙醇梯度洗脱,TLC跟踪监测,收集楠木脂素A流分,减压浓缩,冷冻干燥得粗品;(5)高速逆流色谱分离:粗品采用高速逆流色谱分离,以氯仿‑甲醇‑水为溶剂系统,比例为(1‑5):(5‑9):(3‑7),收集目标成分,浓缩干燥即得高纯度楠木脂素A。
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