[发明专利]直接还原纳米碳包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及直接还原纳米碳包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:将还原剂与水混合，再将纳米碳加入还原剂与水的混合物中，通过加热、超声波处理、抽滤、干燥等操作制得直接还原纳米碳。将直接还原纳米碳以及锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物、湿磨介质混合,真空干燥制得干燥粉末。干燥粉末置于惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法制得直接还原纳米碳包覆的磷酸亚铁锂正极材料。本发明制备的电极材料组成均匀,具有优秀的放电性能,特别是在大电流条件下放电的循环性能佳。

主权项

直接还原纳米碳包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:1)直接还原纳米碳的制备按照还原剂与纳米碳的重量比在1:1～1000范围称量还原剂；将还原剂与还原剂体积的200倍体积的蒸馏水或去离子水混合，制得还原剂与水的混合物，将纳米碳加入还原剂与水的混合物中，在超声波振荡器中于30℃～90℃温度区间的任一温度加热处理1h；抽滤洗涤后于10Pa～10132Pa压力区间的任一压力下室温干燥3h，制得直接还原纳米碳；2)按照锂离子:亚铁离子:磷酸根离子的摩尔比为x : y : z称量反应化合物锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物;反应化合物摩尔比的x、y、z的范围为:0.95≤x≤1.10, 0.90≤y≤1.05, 0.90≤z≤1.15;依据反应化合物的重量计算的磷酸亚铁锂理论产量的3.62％～14.5％重量称量直接还原纳米碳;将称量的锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物及直接还原纳米碳混合,加入湿磨介质,在100转/分钟～1000转/分钟的转速球磨混合1小时～15小时,在70℃～135℃温度区间的任一温度于10Pa～5000Pa压力范围的任一压力真空干燥，制得干燥粉末;干燥粉末置于惰性气氛或弱还原气氛中,按照1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到350℃～500℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时～18小时,然后按照1℃/min～30℃/min的升温速率由前一烧结温度加热到650℃～900℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时～18小时，冷却至室温，制得直接还原纳米碳包覆的磷酸亚铁锂正极材料。