[发明专利]铝醇盐水解法高纯超细氧化铝粉体制备方法

摘要

本发明属于无机高纯超细粉体制备技术领域，具体公开了一种高纯超细氧化铝粉制备方法，步骤如下：1、纯度含Al≥2N铝粉，醇与碘催化剂比例混合、加热合成铝醇盐液；2、铝醇盐液过微滤机，滤除不溶元素态微粒杂质，获纯度3N～5N高纯铝醇盐液入陈化槽，保温下陈化；3、取出高纯铝醇盐液，加入定比例高纯水，水中可加入少量PH调节剂、分散剂，混匀加热促使铝醇盐水解；4、水解料浆入蒸馏塔(器)，加热使含醇含水蒸发气化，蒸汽过冷凝器回收，脱尽残醇残水，得Al(OH)3态干凝胶；5、干凝胶入炉煅烧制成高纯超细所需Al2O3产品；6、合格者包装为产品；7、回收再生醇循环使用。

主权项

一种高纯超细(纳米、晶须)氧化铝粉体制备方法：第一步：纯度含Al≥2N～3N铝粉、定量醇与I2催化剂比例混合，加热到80℃～120℃反应4～5h，得合成铝醇盐液，放出氢气；第二步：得铝醇盐液趁热过滤用滤膜精度0.1～0.2μm微滤机，控制滤饼残铝约1/5时，滤除铝粉所含醇不溶元素态Fe、Si、Cu、Ti、Sn、Pb等微粒杂质，获纯度3N～5N高纯铝醇盐液，入陈化槽，保温80±5℃下陈化16～24小时；第三步：陈化好的高纯铝醇盐液，依含每KM，加入高纯水75～110公斤比例，并加热到80℃～100℃进行水解反应2～3小时，水解前可依目标产品要求，铝醇盐液中加入少量甲酸、乙酸或柠檬酸类酸性PH调节剂，或加入纯水中添加氨、胺类碱性PH调节剂及表面活性剂、分散剂，促使铝醇盐水解反应；第四步：水解铝醇盐料浆入蒸馏塔(器)，加热到100℃～200℃使含醇含水共蒸发，蒸汽过冷凝器，冷凝回收，脱水得再生醇(含I2)循环用，蒸余即Al(OH)3干凝胶；第五步：干凝胶态Al(OH)3装匣钵入炉(窑)750℃～1200℃下煅烧2h～5h可制成所需γ‑Al2O3或α‑Al2O3纳米粉和晶须粉。当水解浆料不加PH调节剂，水解后料浆PH在6.5～7.5间时产出Al2O3是片状晶须；当水解前，铝醇盐液及水解用水中因添加PH调节剂，水解后料浆PH值控制在9.3‑10.6间时，产出Al2O3是纳米粉，因加入分散剂，表面活性剂多少，方法不同Al2O3粉粒度可在10‑300nm之间调控。