[发明专利]一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法有效
| 申请号： | 201210310210.1 | 申请日： | 2012-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102830184A | 公开（公告）日： | 2012-12-19 |
| 发明（设计）人： | 宁艳利;陈智群;毛永康;张皋;邵颖惠;周文静;胡银;栾洁玉;李文杰;马亚南;周彦水 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 710065 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法，该方法将衍生化的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析，调节GC/MS仪的汽化温度为260℃，接口温度为260℃，柱子程序升温为：从100℃开始，以10℃/min的速率升至260℃，EI源选择70eV电子轰击能量，色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱；对获得的谱图进行人工解析，总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律，按照解析规律求算各组分的分子量。解决了DATP及其杂质因热稳定性差，EI源GC/MS法分析无法获得分子离子峰即分子量信息的问题，用于热不稳定化合物DATP及其杂质分子量测定，测试简单快速，成本低且易于推广。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 测定 不稳定 化合物 datp 及其 杂质 分子量 方法 | ||
【主权项】：
一种测定热不稳定化合物DATP及其杂质分子量的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：第一步，衍生化：将待测试的DATP试样置于试管中，加入适量的丙酮溶解后，再加入适量的硅烷化试剂，在20℃~25℃的温度条件下，放置20min；第二步，GC/MS分析：将经衍生化后的DATP试样注入GC/MS仪中进行分析，调节GC/MS仪的汽化温度为260℃，接口温度为260℃，柱子程序升温为：从100℃开始，以10℃/min的速率升至260℃，EI源选择70eV电子轰击能量，色谱柱选择弹性石英毛细色谱柱；第三步，谱图解析：对获得的谱图进行人工解析，总结归纳出质谱信息与待测化合物分子量及结构相关性的解析规律，按照解析规律求算各组分的分子量。
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