[发明专利]养血清脑颗粒的高效液相色谱检测方法有效
申请号: | 201210301559.9 | 申请日: | 2012-08-22 |
公开(公告)号: | CN103630614B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
发明(设计)人: | 陈晓鹏;张兰兰;周水平;朱永宏 | 申请(专利权)人: | 天士力制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提供了一种检测养血清脑颗粒中化学成分的方法,养血清脑颗粒的检测样品采用甲醇超声提取,采用高效液相色谱‑质谱/质谱定性分析制剂的化学成分,采用高效液相色谱定量分析制剂的指标成分。本发明具有很好的线性、重复性、重现性和回收率,有助于更加全面控制养血清脑颗粒的质量。 | ||
搜索关键词: | 养血 颗粒 高效 色谱 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种养血清脑颗粒的高效液相色谱检测方法,包括如下步骤:步骤1,对照品溶液的制备精密称取没食子酸,原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,阿魏酸,芍药苷,芍药内酯苷对照品适量,加25%甲醇分别制成每1ml含没食子酸3.77μg、原儿茶酸1.63μg、绿原酸4.05μg、咖啡酸1.33μg、芍药苷29.36μg、芍药内酯苷12.95μg、阿魏酸2.43μg的混和溶液,即得;步骤2,供试品溶液的制备取养血清脑颗粒适量,研细,取200mg,精密称定,置25ml量瓶中,加10%~50%甲醇25ml,提取30~60分钟,定容至刻度,用0.22μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得;色谱条件为采用C18色谱柱,规格尺寸为250mm×4.6mm或150mm×4.6mm,5μm,色谱流动相流速为0.5‑1.5mL/min,色谱柱温为25‑35℃,检测器为二极管阵列检测器,检测器波长为210‑350nm,进样量2.5‑25μl;色谱流动相A相为0.01%‑0.05%磷酸溶液,B相为乙腈,梯度洗脱方法为:0~10min,5%B相→10%B相;10~15min,10%B相→12%B相;15~25min,12%B相→15%B相;25~35min,15%B相→18%B相;35~40min,18%B相→19%B相;40~43min,19%B相。
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