[发明专利]吗啡盐酸盐标准物质的制备方法无效
| 申请号： | 201210279877.X | 申请日： | 2012-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN102749402A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 冯超;白燕平;刘伟;王洪宇;李运华;汪群杰 | 申请（专利权）人： | 公安部禁毒情报技术中心;天津博纳艾杰尔科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 陆艺 |
| 地址： | 100193 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，包括以下步骤：a．配制吗啡甲醇溶液，过滤，加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品；b．向吗啡粗品中加入甲醇和乙醇溶解得到吗啡溶液，通过高压或中压制备系统制备纯化，色谱条件为：色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相：A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱；c．将制备得到的主峰接收液减压浓缩得到纯度在99％以上吗啡盐酸盐标准物质。本发明可减少吗啡在空气中的暴露，从而避免吗啡吸潮和变质，制备得到纯度为99％以上高纯度的吗啡盐酸盐标准物质；制备时间短、色谱柱可重复利用；工艺简单成本低，操作安全。 | ||
| 搜索关键词： | 吗啡 盐酸 标准 物质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a．用吗啡样品和甲醇配制浓度为0.1g/mL~0.2g/mL的吗啡甲醇溶液，过滤，按吗啡样品与水的比为1g:3~5mL的比例向滤液中加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品；b．向3.5g步骤a获得的吗啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到吗啡溶液，通过高压或中压制备系统制备纯化，色谱条件为：色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相：A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱，梯度洗脱条件为：所述乙醇在30min内由体积浓度10％线性增至40％，然后保持40％洗脱30min；c．将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪在30~55℃、‑0.8~‑0.95MPa、氮气保护条件下减压浓缩得到纯度在99％以上吗啡盐酸盐标准物质。
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