[发明专利]一种测定镁钕合金中杂质的方法

摘要

一种测定镁钕合金中杂质的方法，吸入雾化器中的溶液经雾化器雾化成气溶胶后被载气带入到ICP炬管中进行原子化过程，仪器自动通过对原子化过程中待测元素发射光谱的谱线进行分析，最终得出待测元素的含量。本发明能够准确、快速的对镁钕合金中杂质元素的含量进行检测分析，将材料的分析周期由原来的最少七天缩短为1-2天，缩短了材料的分析周期，降低了成本，提高了生产效率，并为今后更多特殊材料和复杂基体材料的成分分析建立了分析模式，为更准确、更好的掌握材料性能打下基础。

主权项

一种测定镁钕合金中杂质的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，试样溶液的制备：称取0.10g镁钕合金样品置于150ml容器中，该镁钕合金中钕的含量为25％；在容器中加入10ml盐酸(1:1)，镁钕合金样品与盐酸(1:1)发生反应，得到镁钕合金样品溶液；将镁钕合金样品溶液自然冷却至室温；将冷却后的镁钕合金样品溶液转移到100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液；步骤2，低标溶液的配制：称取0.10g含量为99.999%的屑状高纯镁；将所述高纯镁置于150ml容器中，在该容器中加入25ml的钕标准溶液；在容器中加入10ml盐酸(1+1)；高纯镁溶解为高纯镁溶液；将自然冷却至室温的高纯镁溶液转移到100毫升容器中，用蒸馏水稀释至100毫升并混合均匀，得到低标溶液；步骤3，高标溶液的配制：称取0.10g含量为99.999%的屑状高纯镁；将所述高纯镁置于150ml容器中，并在该容器中加入10ml盐酸(1+1)，高纯镁溶解为高纯镁溶液；将自然冷却至室温的高纯镁溶液转移到100毫升容器中，并在烧杯中分别加入25ml钕标准溶液、0.5ml硅标准溶液、1ml铝标准溶液和1ml铜标准溶液得到混合溶液；用蒸馏水将得到的混合溶液稀释至100毫升并混合均匀，得到高标溶液；所述的硅标准溶液浓度为0.5mg/ml，铝标准溶液浓度为0.05mg/ml，铜标准溶液浓度为0.05mg/ml；步骤4，分析参数的确定：确定分析参数的具体过程是：向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液、高标溶液中待测元素的含量，其中低标溶液中待测元素：硅元素、铝元素和铜元素均为零，高标溶液中待测元素：硅元素0.25mg，铝元素0.05mg，铜元素0.05mg；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对低标溶液和高标溶液进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中硅元素、铝元素和铜元素的能量值；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对试样溶液进行分析，并根据校准曲线计算出试样溶液中硅元素、铝元素和铜元素的含量；所述校准曲线是电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据输入的低标溶液和高标溶液中硅元素、铝元素和铜元素的含量和分析得到的能量值建立的；确定分析参数时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析功率为1200W，等离子气流量为15L/min，辅助气流量为0.2L/min，载气流量为0.5L/min，溶液提升量为1.5ml/min；步骤5，确定硅元素、铜元素和铝元素的分析波长：通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别得到试样溶液中硅元素、铜元素和铝元素各波长处的谱线扫描图，在得到的谱线扫描图中分别显示了硅元素、铜元素和铝元素的检测能量值、干扰元素和干扰能量值；利用谱线扫描图中分别显示的硅元素、铜元素和铝元素的检测能量值、干扰元素和干扰能量值分别确定硅元素、铜元素和铝元素的分析波长，其具体的过程是：a．确定硅元素的分析波长：所述硅元素的各波长包括Si251.611nm、Si212.412nm、Si288.158nm和Si252.851nm；在所述硅元素各波长中，选取检测能量值最高、干扰元素最少、干扰能量值最低的波长作为硅元素的分析波长；b．确定铜元素分析波长：所述铜元素的各波长包括Cu327.393nm、Cu324.752nm、Cu224.700nm和Cu222.778nm；在所述铜元素各波长中，选取检测能量值最高、干扰元素最少、干扰能量值最低的波长作为铜元素的分析波长；c．铝元素分析波长选择所述铝元素的各波长包括Al237.313nm、Al308.215nm和Al396.153nm；在所述铝元素各波长中，选取检测能量值最高、干扰元素最少、干扰能量值最低的波长作为铝元素的分析波长；分别得到硅元素、铜元素和铝元素的分析波长；步骤6，确定硅元素、铜元素和铝元素分析波长处的校准曲线：通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线；具体过程是，电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中硅元素、铝元素及铜元素的含量与检测能量值分别建立硅元素、铜元素和铝元素分析波长处的校准曲线；该校准曲线的线性相关系数大于0.999；步骤7，测定镁钕合金中杂质元素：称取待测镁钕合金试样并向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入待测镁钕合金试样的重量，并对试样溶液进行分析得到硅元素、铜元素和铝元素的检测能量值；电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过确定的硅元素、铜元素和铝元素分析波长处的校准曲线，计算出所述硅元素、铜元素和铝元素的检测能量值下的硅元素、铜元素和铝元素含量。