[发明专利]一种以粉煤灰为原料氯化亚铁诱导结晶制备六水氯化铝的方法有效

专利信息
申请号: 201210237836.4 申请日: 2012-07-09
公开(公告)号: CN103539182A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 李志宝;高文成 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01F7/56 分类号: C01F7/56
代理公司: 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 代理人: 成金玉
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种以粉煤灰为原料氯化亚铁诱导结晶制备六水氯化铝的方法:(1)将粉煤灰与盐酸按照比例进行配料,在80~120°C下反应1~4h;(2)将浸出液与固体进行过滤,并用稀盐酸洗涤三次以上;(3)向溶液加入还原剂至溶液的电动势为770mV左右,使得溶液中Fe3+全部还原成Fe2+,连同溶液中原有的Fe2+生成氧化铁;(4)加入氯化亚铁在80~120°C下进行诱导分形结晶,过滤得到晶形较好的六水氯化铝晶体,得到的晶体或经重结晶后用高浓度氯化铝溶液进行洗涤并干燥,得六水氯化铝产品;(5)加水并降温结晶操作以分别除去溶液中的钙,镁,钾和钠等,并析出四水氯化亚铁(FeCl2·4H2O);(6)利用得到的四水氯化亚铁在120~200°C下进行水热反应4~12h,反应生成氧化铁和HCl溶液。本发明易于操作,对环境无污染,符合绿色化工对清洁生产的要求。
搜索关键词: 一种 粉煤 原料 氯化 亚铁 诱导 结晶 制备 氯化铝 方法
【主权项】:
一种以粉煤灰为原料氯化亚铁诱导结晶制备六水氯化铝的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)浸取:将粉煤灰与质量浓度为26~30%的盐酸按照1:(1.05~1.20)的比例进行配料,在反应温度80~120°C下进行反应,反应时间1~4h,得到浸出液与固体;(2)过滤洗涤:将步骤(1)中所述浸出液与固体进行过滤,得到滤液与滤渣,采用稀盐酸洗涤液洗涤所述滤渣三次以上,将所述滤液与所述稀盐酸洗涤液混合作为备用溶液,所述洗涤后的滤渣作为制砖原料;(3)还原:向步骤(2)中所述备用溶液中加入还原剂使该溶液的电动势达到770mV,此时备用溶液中Fe3+全部还原成Fe2+,得到还原后的备用溶液;将还原后的备用溶液连同备用溶液中原有的Fe2+执行步骤(6)生成氧化铁以去除;(4)诱导分形结晶:向步骤(3)经还原后的备用溶液中加入氯化亚铁在80~120°C下进行诱导分形结晶,利用共离子效应,在控制水分蒸发量的前提下,通过结晶除去钙、镁、钾、钠和铁杂质,得到六水氯化铝晶体;过滤后得到的晶体或经重结晶后用近饱和的氯化铝溶液进行洗涤并干燥,即得到六水氯化铝固体产品;(5)降温结晶:步骤(4)过滤后得到的滤液中的氯化亚铁能够循环使用,滤液中的钙、镁、钾和钠杂质通过加水并降温结晶操作以分别去除,循环液中的氯化亚铁浓度也通过加水并降温操作以析出四水氯化亚铁晶体来保持恒定;(6)氧化:将步骤(5)得到的四水氯化亚铁在反应温度120~200°C下进行水热反应,反应时间4~12h,反应生成氧化铁和盐酸溶液;氧化铁作颜料或涂料,盐酸回收再利用。
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