[发明专利]一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法及反应釜

摘要

本发明属于化工材料制备方法技术领域，特别涉及一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法及反应釜。该方法以氨水为络合剂配置银氨溶液，葡萄糖为还原剂，在特别设计的反应釜中反应，通过严格控制反应温度、pH值，还原硝酸银，实现银在硅粉颗粒表面均匀致密的包覆，获得一种锂离子电池硅银复合负极材料。本发明生产工艺简单，不使用任何复杂设备，反应都是在常温常压下进行，容易实现工业化生产；本发明在一定程度上抑制硅粉的体积膨胀，提高电池的可逆容量，改善了循环性能；本发明提高了硅的电导率，在充放电过程中抑制了硅的粉化，提高硅基负极材料的性能；本发明可以使得硅银复合负极材料实现大电流充放电，同时提高该材料的振实密度。

主权项

一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：（1）前处理：将硅粉颗粒加入到丙酮溶液中，加超声洗涤20分钟~40分钟，然后加入浓度为0.1 mol/L~0.3 mol/L的氢氧化钠溶液或者是浓度为0.1 mol/L~0.3 mol/L的氢氟酸溶液中，磁力搅拌1小时，然后抽滤洗涤，直至溶液为中性；（2）按比例称取相应质量的AgNO3，其中AgNO3中Ag的质量为硅粉颗粒质量的25%~50%，溶于0.5 mol/L~2 mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清；（3）配置质量分数为1%~10%的葡萄糖溶液，再加入质量为葡萄糖溶液质量10%的酒石酸，再加入无水乙醇，加水混合配制成还原溶液，其中加入无水乙醇的体积为还原溶液的体积的10%；（4）将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为0.5 mol/L~2 mol/L，置于反应釜中，把硅粉颗粒加入到母液中控制反应釜温度为0 ℃~20 ℃，开始机械搅拌；（5）将步骤（2）和步骤（3）中所得到的溶液同时缓慢滴加到步骤（4）中所得到的母液中，滴加完成后，调节溶液pH值为9.5~10.5，控制反应釜温度为0 ℃~20 ℃，继续机械搅拌反应1小时~2小时；（6）反应结束后，将步骤（5）中所得到的产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入120 ℃烘箱中干燥12小时；（7）将步骤（6）中所得到的产物在氮气保护条件下，在700 ℃~800 ℃温度下烧结，得到一种锂离子电池硅银复合负极材料。