[发明专利]LC-MS/MS法检测人尿样中地西泮及其体内代谢物的分析方法有效

专利信息
申请号: 201210228633.9 申请日: 2012-07-03
公开(公告)号: CN103529135A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 张玉荣;王鑫;汪蓉;饶渝兰;梁晨;叶海英;曹芳琦 申请(专利权)人: 上海市刑事科学技术研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 代理人: 费开逵
地址: 200083 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种LC-MS/MS法检测人尿样中地西泮及其体内代谢物的分析方法。样品采用固相萃取,色谱分离采用C18(WatersMS C18,3.5μm×2.1×150mm)色谱柱,以流动相水(含2mM甲酸铵和0.05%甲酸)和乙腈(含2mM甲酸铵和0.05%甲酸)梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。本发明方法不经酶水解或酸水解过程,可直接检测尿样中地西泮及体内代谢物。并用该方法对口服地西泮志愿者服药后尿样进行了检验。
搜索关键词: lc ms 检测 人尿样中 及其 体内 代谢物 分析 方法
【主权项】:
一种LC‑MS/MS法检测人尿样中地西泮及其体内代谢物的分析方法,其特征在于,所述的LC‑MS/MS的检测条件如下:1)LC‑MS色谱条件:色谱柱为MS C18,2.1×150mm,3.5μm;流动相由A、B组成,其中A为含2mM甲酸铵和0.05%甲酸的水,B为含2mM甲酸铵和0.05%甲酸的乙腈;梯度洗脱,流速为0.20mL/min,柱温45℃,进样量10μL;2)MS质谱条件:Quattro Premier XE串联质谱,ESI源,正离子模式,多反应监测MRM,电喷雾电压3500V,雾化气氮气流速为750L/h,温度为450℃,锥孔反吹气氮气流速50L/h,离子源温度120℃,碰撞气为氩气,压力保持在0.35Pa;3)内标:地西泮‑d5。
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