[发明专利]一种测定芳烃中硫化物的方法

摘要

本发明涉及硫化物的测定方法，具体讲是涉及一种测定芳烃中硫化物的方法，其属于化工领域，采用PFPD为测定器，其装配、操作和稳定性和FID非常接近，对芳烃中硫化物的分析能够起到定量和定性的作用，通过简单的一次色谱进样，就可达到多种硫化物的测定，对于工艺工程师就可针对不同的硫化物来考虑芳烃的脱硫工艺，来达到脱硫除杂的目的。

主权项

一种测定芳烃中硫化物的方法，其以PFPD（脉冲火焰光度检测器）为测定器，通过色谱仪配置甲基硅酮色谱柱，来测定芳烃中的PPM级硫化物含量，其所需的试剂为：载气：氮气，其纯度不小于99.99 mol %；燃气：氢气，其纯度不小于99.99 mol %；助燃气：空气，其纯度不小于99.99 mol %；校准硫化合物：甲基硫醇、乙基硫醇、甲基硫醚、二硫化碳2PPM；其所需的条件为：    温度             250℃氢气             50ml/分钟氮气             60ml/分钟进样口温度       250℃分流比           100：1色谱柱           105m*0.53mm*5.0um DB‑1柱箱升温过程为： 初始温度为35℃，持续5分钟 ，加热，温度每分钟增加25℃持续加热到240℃，停留5分钟；其操作过程为：a、检查色谱气源压力是否符合要求,开通载气,减压试漏；b、检查注射器是否堵塞；c、检查样品是否有水,有杂质，如有水和杂质放弃试验，没有水和杂质将样品充分混匀；d、接通色谱仪电源，选择分析方法，使仪器稳定30分钟,基线稳定后可进样；e、用微量注射器取0.4ul标准混合物进入色谱中，根据各组分峰面积计算其RRF（相对响应因子）；f、用微量注射器取0.4ul待测样品进入色谱中，通过工作站计算芳烃中杂质硫化物含量；g、测试完毕后整理台面，所有器具归位复原；h、计算各组分Wt%，其公式如下：Ci = (Ai)(RRFi)     其中：RRFi 为杂质i的RRF，即：杂质i的相对响应因子；Ai为组分i的峰面积，Ci 为组分i的浓度Wt%。