[发明专利]一种可生物降解的复合高吸水性树脂的制备方法

摘要

一种可生物降解的复合高吸水性树脂的制备方法是将含有胺基的硅烷偶联剂对无机粒子进行改性，然后采用非水反相悬浮液法，与合成聚天冬氨酸过程中的中间体聚琥珀酰亚胺进行开环键合交联反应，最后经水解制得的聚天冬氨酸无机粒子复合高吸水性树脂。本发明通过复合无机粒子，提高了耐盐、保水和凝胶强度性能；通过交联步骤将固体交联剂溶解分散，避免了结块和粘结现象；通过非水反相悬浮法，可直接制备颗粒状复合高吸水性树脂，省去了后续的研磨，控制了产品颗粒粒径，其产品表面包裹油相有利于聚天冬氨酸复合物的长期保存。

主权项

一种可生物降解的复合高吸水性树脂的制备方法，其所述制备方法按下列步骤进行：（1）将含胺基的硅烷偶联剂置于乙醇和水的体积比为8：2的混合液中，用2mol/L的盐酸水溶液调节pH到9，室温搅拌30分钟使其部分水解，配置获得偶联剂水解液；将无机粒子分散于去离子水中，配置无机粒子分散液；以15分钟为间隔，在搅拌作用下分4次均量加入偶联剂水解液至无机粒子分散液中，用浓度为2mol/L盐酸溶液调节pH为9，控制温度为60～85℃；加入偶联剂水解液后，继续反应3～4小时；再将反应后的分散液过滤，去离子水洗涤滤渣至中性，80℃干燥并研磨，得到改性后的无机粒子；所述偶联剂在乙醇和水的混合液中的浓度为1～10g/100ml；所述含胺基的偶联剂与无机粒子质量比为0.5～5︰100；所述无机粒子分散液中，无机粒子与水的质量比为10～50︰100；（2）非水极性相的制备：将聚琥珀酰亚胺溶解于N，N‑二甲基甲酰胺溶液中，加入定量的交联剂溶液和改性后的无机粒子，搅拌5～15min；所述聚琥珀酰亚胺与N，N‑二甲基甲酰胺的质量比为1～3︰10；所述交联剂溶液中的溶质交联剂与聚琥珀酰亚胺的质量比为3～6︰100；所述改性后的无机粒子与聚琥珀酰亚胺的质量比为1～10︰100；所述交联剂溶液中，交联剂的浓度为12~18g/100ml；（3）将表面活性剂溶解于油相介质中，然后与上述步骤（2）配置的非水极性相混合，控制转速150～400r/min，在35～55℃下反应2～4小时，得到红棕色固体颗粒，并回收油相；所述表面活性剂与油相的质量比为1～5︰100；所述非水极性相与油相体积比为1︰2～5；（4）将上述步骤（3）的固体颗粒分散于乙醇和水的混合液中，由2mol/L氢氧化钠水溶液调节pH至9～10，水解反应4～6小时，最后经过滤、干燥得到目标产物；所述固体颗粒与混合液的质量比为1g︰15～30ml；所述乙醇与水的体积比为8︰2～5︰5。