[发明专利]一种不同孔隙率分布的多孔介质无效
申请号: | 201210148177.7 | 申请日: | 2012-05-15 |
公开(公告)号: | CN103418357A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 周鑫;施丽丽 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明是通过二次悬浮乳化法以琼脂糖凝胶为基质制备一种不同孔隙率分布的多孔介质。介质的特征在于其内外的孔隙率分布、孔径以及内核尺寸是可控的。本发明主要涉及一种内核孔隙率远大于外壳孔隙率的介质,利用超大孔内核来强化介质内传质,削弱介质外层吸附(或解析)与内核吸附(或解析)过程中的差异,同时也可以制备外壳孔隙率大于内核孔隙率的介质,通过此结构使目标分子快速扩散到介质内部,与介质内核修饰配基充分进行交换吸附,从而提升色谱分离效率以及介质的吸附容量。 | ||
搜索关键词: | 一种 不同 孔隙率 分布 多孔 介质 | ||
【主权项】:
利用固体致孔剂和二次悬浮乳化法制备一种孔隙率分布不同且可控的多孔色谱介质,制备过程如下:(1)内核的制备:取300‑500mL大豆油加入到不锈钢反应器中,再加4‑16ml司班80,置于80‑90℃的水浴中,在1000‑1500转每分的搅拌速度下,将含有固体致孔剂(如固体碳酸钙微粒)的一定浓度的琼脂糖水溶液加入到油相反应器中,搅拌15‑40分钟,然后冷却到10‑15℃,继续搅拌15‑30分钟,静置后,收集微球,用去离子水清洗;然后,再用环氧氯丙烷对微球进行交联,并用硼氢化钠还原,清洗后就制得含致孔剂的内核。(2)介质的制备:将筛分好的内核加入到一定浓度的琼脂糖水溶液(或含有一定量的致孔剂)中进行分散,然后将混合物快速倒入油相反应器中,以1000‑1200转每分的转速在80‑90℃下搅拌15‑40分钟,然后快速冷却到10‑15℃,继续搅拌15‑30分钟后,静置,收集微球,用去离子水清洗;然后,再用环氧氯丙烷对微球进行交联,并用硼氢化钠还原,清洗后就制得不同致孔剂含量分布的琼脂糖凝胶介质。(3)去除致孔剂:用0.05‑0.2mol/L的HCl水溶液梯度浸泡制备的琼脂糖凝胶微球,除去固体致孔剂,就制备出不同孔隙率(或孔径)分布的多孔介质。(4)配基修饰:可用DEAE‑HCl对其进行修饰制备阴离子吸附介质。
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