[发明专利]一种球形MnO2/ Al2O3及其油柱成型制备方法

摘要

本发明提供了一种球形MnO2/Al2O3及其成型制备方法。本发明采用油柱成型法，以铝溶胶为粘结剂，在铝溶胶的溶胶-凝胶化过程将二氧化锰粉末制备成球形颗粒，由于铝溶胶在成型及老化过程中产生大量介孔结构，有效提高成型后球体的比表面和传质能力。该球形MnO2/Al2O3具有球形度好，表面光滑，颗粒尺寸分布窄（±5%）的优良特性。其物性可在一定范围内有效调节，比表面积为60~80m2/g，孔容为0.01~0.3cc/g，平均孔径为2~10nm，颗粒直径为1~3mm，堆密度为0.50~0.90g/cm3，压碎强度为10~30N/粒。

主权项

一种球形MnO2/ Al2O3制备方法，具体制备步骤如下：A：将二价锰盐和高锰酸钾分别配制成质量百分含量为10~20% 的溶液，将两者按摩尔比7：5混合，常温搅拌反应1~3小时，离心分离10~20分钟，去除上清液，清洗沉淀5~8遍，80~150 ℃干燥2~10小时制得二氧化锰粉末；所述的二价锰盐是硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中的一种；B：将纯度大于99.8%的铝粉加入到质量百分含量为5~20%的稀盐酸或质量百分含量为15~25%的结晶氯化铝溶液中，在90~100 ℃条件下使铝粉溶解，制备铝溶胶；铝粉加入量按照使铝溶胶中铝的质量百分含量为5~20%确定，且铝溶胶中Al/Cl的质量比为0.3~3； C：将步骤A的二氧化锰粉末加入到步骤B制得的铝溶胶中，使铝溶胶和二氧化锰的质量比为1~2：1；加水使其中固体的质量含量为18~20%，高速搅拌混合均匀，再溶入有机胺，并使体系中Al3+：有机胺的摩尔比为1：0.1~0.5，充分混合后通过分散滴头滴入温度为50~110 ℃的成型油柱中成型；从油中分离出凝胶球，在老化釜中于100~180 ℃老化1~20小时；所述的有机胺是六次甲基四胺、尿素或二者的混合物；所述的成型油是定子油、真空泵油、机床油或食用油；D：将步骤C老化好的小球洗涤至无氯离子，于50~120 ℃干燥5~20小时，200~400 ℃焙烧4~10小时，得到球形MnO2/ Al2O3。