[发明专利]用于痕量物质鉴别的固定相涂层材料的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种用于痕量物质鉴别的固定相涂层材料及其制备方法和应用，先将带有烯丙基末端的硅碳烷超支化大分子、MeHSiCl2加入溶剂中，加入Kastedt催化剂，氮气保护下硅氢加成反应；再加入三乙胺、充分干燥的环糊精、充分干燥的THF键合反应，最后冷却分离得材料，材料涂覆在毛细管内柱上，具有成膜更加均匀，柱效更高，吸附量更大的优点，对痕量级物质具有分析鉴别的能力。

主权项

用于痕量物质鉴别的固定相涂层材料的制备方法，其特征是，包括步骤如下：(1)向适量完全干燥的溶剂中加入甲基二烯丙基硅烷、Karstedt催化剂，80‑90℃密闭体系中硅氢加成反应8‑10小时，制备带有烯丙基末端的硅碳烷超支化大分子；(2)将带有烯丙基末端的硅碳烷超支化大分子HBP‑allyl、MeHSiCl2加入溶剂中，加入Karstedt催化剂，密闭条件下在80‑90℃硅氢加成反应6‑10小时；蒸除溶剂与未反应的甲基二氯硅烷；(3)氮气保护下，向硅氢加成产物中加入充分干燥的环糊精、适量三乙胺、充分干燥的溶剂，密封反应容器，充分搅拌，在80‑90℃继续反应8‑10小时；(4)降温，释压，待体系压力降至大气压后，向其中加入未经干燥处理的THF，充分搅拌20‑30min，再在搅拌下加入适量水进行充分水解缩聚反应，充分冷却，减压抽滤，分离上层悬浮固体交联物，取滤液中的上层液体于洁净窄径试剂瓶中，用无水硫酸镁充分干燥，过滤除去固体干燥剂，滤液蒸除掉THF，得环糊精修饰的碳硅烷超支化大分子。