[发明专利]一种丙炔纤维素的合成方法

摘要

本发明公开了一种丙炔纤维素的合成方法，包括以下步骤：(1)润涨：将纤维素加入N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺中润涨；(2)溶解：在步骤(1)得到的溶液中加入LiCl，持续搅拌，全溶解纤维素；(3)反应：将步骤(2)所得溶液降至室温，加入催化剂和卤化丙炔进行反应；(4)沉淀：将步骤(3)得到的溶液加入到水-乙醇混合溶液中将反应产物沉淀；(5)纯化：将步骤(4)得到的沉淀物依次用乙醇和水洗涤；(6)干燥。与现有技术相比，本发明的方法为一步均相反应，方法简单、合成效率高且反应均一。

主权项

一种丙炔纤维素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)润涨：将纤维素加入N，N‑二甲基乙酰胺或N，N‑二甲基甲酰胺中润涨2～4h，润涨温度为80～120℃；(2)溶解：在步骤(1)得到的溶液中加入LiCl，持续搅拌2～4h，全溶解纤维素，温度维持在80～120℃；(3)反应：(3‑1)将步骤(2)所得溶液降至室温，加入催化剂，搅拌10～30min；所述催化剂与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为1∶1～6∶1；(3‑2)先按以下比例加入卤化丙炔：卤化丙炔与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为3∶1～12∶1，室温搅拌24～48h；(3‑3)再按以下比例加入卤化丙炔：卤化丙炔与纤维素中脱水葡萄糖单元的摩尔比为1∶1～6∶1，室温搅拌24～48h；(4)沉淀：将步骤(3‑3)得到的溶液加入到水‑乙醇混合溶液中进行反应产物沉淀；(5)纯化：将步骤(4)得到的沉淀物依次用乙醇和水洗涤；(6)干燥。