[发明专利]一种水热法制备电子自旋共振标准物的方法无效
| 申请号： | 201210039105.9 | 申请日： | 2012-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN102583267A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 罗林保;揭建胜;聂彪;吴春艳;王莉 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C01B19/02 | 分类号： | C01B19/02;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 230009 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水热法制备电子自旋共振标准物的方法，是将碲的化合物、还原剂和表面活性剂置于聚四氟乙烯反应釜中，加入去离子水，搅拌混合均匀，在密闭条件下于135-145℃反应110-180分钟，反应结束后降至室温，依次经离心、洗涤和干燥后得到电子自旋共振标准物。本发明制备的标准物的电子自旋共振谱中对应的g值是确定的，因此可用来作为未知物g值的的标定；另外，这种方法制备的碲纳米晶含有的固定的自由基浓度，这两个特点令利用到这种合成技术制备的标准物可以用于电子自旋共振的定量分析。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 法制 电子自旋共振 标准 方法 | ||
【主权项】：
一种水热法制备电子自旋共振标准物的方法，其特征在于按以下步骤操作：将碲的化合物0.4‑0.5g、还原剂0.7‑0.8g和表面活性剂0.3‑0.5g置于聚四氟乙烯反应釜中，加入30‑50mL去离子水，搅拌混合均匀，在密闭条件下于135‑145℃反应110‑180分钟，反应结束后降至室温，依次经离心、洗涤和干燥后得到电子自旋共振标准物；所述洗涤是依次经乙醇、丙酮和去离子水洗涤；所述碲的化合物选自纯度≥99.99％的Na2TeO3、K2TeO3、H2TeO3或TeO2；所述还原剂选自纯度≥99.9％的Na2S2O3、Na2SO3、硫脲、尿素或水合肼；所述表面活性剂选自纯度≥99.9％的聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或十六烷基三甲基溴化铵。
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