[发明专利]一种石墨烯复合的锂离子电池复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯复合的锂离子电池复合正极材料的制备方法，该方法先以三价铁源和磷酸为原料，在氨水的调节下制备了球形的磷酸铁前驱体，然后再将制得的磷酸铁与碳酸锂、磷酸二氢铵、五氧化二钒、草酸在一定条件下反应制备出球形的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3，最后将所制得的复合正极材料与石墨烯复合，得到石墨烯复合的锂离子电池复合正极材料。本方法制得的复合正极材料的振实密度较高，离子电导率高，倍率性能较好，适合用作锂离子电池正极材料。

主权项

一种石墨烯复合的锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备球形FePO4前驱体 水浴加热下，将三价铁盐等摩尔比加入到H3PO4溶液中，得到的混合溶液的摩尔浓度为0.05‑0.5 mol/l，在搅拌的情况下用氨水调节溶液的PH值在2‑3之间，超声反应3‑4小时后，得到白色絮状沉淀，将所得的白色沉淀过滤、洗涤、80℃条件下干燥2‑3小时得到球形FePO4·2H2O前驱体，所用的氨水溶液的浓度为0.1 mol/l ‑1 mol/l，水浴温度为50‑80℃； （2）制备球形复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3a、用球磨机将碳酸锂、磷酸二氢铵、五氧化二钒分别球磨粉碎，b、将草酸溶于去离子水或无水乙醇中，草酸溶液的浓度65‑70%；c、将球磨后的碳酸锂、磷酸二氢铵、五氧化二钒加入到步骤b的草酸溶液中，充分混合，再将步骤（1）得到球形FePO4·2H2O前驱体加入其中，充分搅拌后，放入球磨机中球磨混合，得到物料混合均匀的浆料，其中，草酸、碳酸锂、磷酸二氢铵、五氧化二钒及FePO4·2H2O几种物质混合时的摩尔比为（15‑17）：（1‑3）：（3‑5）：（0.4‑0.6）：（2.4‑2.6）； d、将所得的混合浆料，80℃条件下干燥12～24小时，得到干燥的混合物料；e、将烘干后的混合物料取出后置于惰性气体保护的管式炉内600‑800℃烧结12～20h，停止加热，于炉内自然冷却至室温后即得到球形的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3 ；（3）石墨烯复合的球形锂离子电池复合正极材料的制备a、将步骤（2）制备的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3与石墨烯或氧化石墨烯按比例，充分混合5‑15小时，混合时，石墨烯或氧化石墨烯与复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3的质量比为（2‑3）：100；b、再将上述混合物料置于惰性气体或惰性气体与氢气的混合气体保护的管式炉中加热，300‑600℃下保温反应2‑10小时，然后自然冷却至室温，即得到石墨烯复合的复合正极材料。