[发明专利]甲基对硫磷农药残留量的电致化学发光检测装置

摘要

本发明涉及甲基对硫磷农药残留量的电致化学发光检测装置，属于分析测试领域。甲基对硫磷农药残留量的高灵敏度、快速、高效、易于操作的检测技术的研发，一直是农药残留分析领域的一个重要关注焦点，本案聚焦于该焦点。本案装置是一种三电极电致化学发光检测装置，装置中电解池底液成分为鲁米诺/KCl溶液，工作电极为玻碳电极，在该玻碳电极的工作面上修饰有纳米二氧化锆。本案工作电极对于农药甲基对硫磷有特异敏感性，本案装置达成了针对甲基对硫磷农药残留的高感、快速的检测。

主权项

甲基对硫磷农药残留量的电致化学发光检测装置，该装置的结构包括电解池，以及，装设于电解池下方的光电倍增管，以及，所述电解池装设在暗盒之内，以及，工作电极，以及，对电极，以及，参比电极，所述对电极是铂丝电极，所述参比电极是Ag/AgCl电极，所述工作电极是玻碳电极，该玻碳电极的工作面直径为3mm，该玻碳电极是其工作面修饰有纳米二氧化锆的玻碳电极，该玻碳电极的工作面的修饰方法其主要步骤如下：(1)将玻碳电极在0.3‑0.05μm的Al2O3粉末上抛光成镜面，用乙醇和二次蒸馏水超声清洗，然后将电极在0.1mol/L的KCl中含有0.00l mol/L K3Fe(CN)6的溶液中扫描循环伏安实验，直到得到一个很好的氧化还原可逆峰；(2)准确称取20mg的纳米氧化锆，散于10mL的N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)中超声30min使纳米氧化锆在DMF中分散均匀；(3)吸取10μL纳米氧化锆‑DMF的分散液滴于上述处理好的玻碳电极表面，使其均匀铺展在玻碳电极表面，然后自然晾干，约30min；电解池中的溶液也就是电解池底液其组成是：0.1mol/L的KCl溶液中含有1.0×10‑5mol/L的3‑氨基邻苯二甲酰肼，该电解池底液的pH值为7.0；所述工作电极以及对电极以及参比电极的工作端的装设位置是在电解池内的所述电解池底液的液面以下的位置；以及，该装置的使用方法包括如下主要步骤：A，将此工作电极在鲁米诺(1.0×10‑5mol/L)/KCl(0.1mol/L)中扫描背景信号，扫描条件分别为：扫描速率0.1V/s，扫描范围是‑0.8～0.6V，光电倍增管负高压是750V，增益为3，发光信号记为I0；B，将此工作电极浸泡在甲基对硫磷的标准溶液中吸附240s，然后用二次蒸馏水冲洗60s，将此工作电极按照步骤A的实验条件在相同的溶液中扫描电致化学发光信号；该电致化学发光信号记为Is；C，工作电极再生步骤：吸附过甲基对硫磷的工作电极在扫描过电致化学发光信号后，进行该电极的再生步骤，该步骤是将此工作电极在0.5mol/L的NaOH‑CH3OH溶液中浸泡10min以除去吸附在工作电极表面的甲基对硫磷分子；D，针对甲基对硫磷定量的步骤：将空白的工作电极在不同浓度的甲基对硫磷中吸附240s后然后检测电致化学发光信号，分别记为I1，I2，I3……，然后扣除背景信号I0，得到ΔI，这样根据ΔI与对应浓度的关系得到一条线性关系；E，将测得的实际样品的ΔI与步骤D所述线性关系比对，得出甲基对硫磷浓度。