[发明专利]一种联苯环辛烯类木脂素化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110461089.8 申请日: 2011-12-31
公开(公告)号: CN102584779A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 杨能英;何风雷;郭钟慧;钟连瑜;王冰;苏赟 申请(专利权)人: 广州陈李济药厂有限公司
主分类号: C07D317/70 分类号: C07D317/70
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 510288 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种联苯环辛烯类木脂素化合物的制备方法。该化合物是从黑老虎Kadsura Coccinea中提取分离得到的,包括下述步骤:1)将粉碎的药材黑老虎用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取,收集提取液并浓缩,得到浸膏,记为浸膏1;2)向所述浸膏1中加入90℃以上的热水并超声,过滤,收集滤渣;将滤渣用三氯甲烷溶解,过滤,收集三氯甲烷液并浓缩,得到浸膏2;3)将浸膏2用石油醚进行洗涤至石油醚洗涤液接近无色,并挥干浸膏2中的石油醚;4)将步骤3)处理后的浸膏2进行硅胶柱层析,分段收集洗脱液,将洗脱液用薄层色谱法或高效液相色谱法检测,合并含式I所示化合物的洗脱液,挥干溶剂,重结晶得到目标化合物。
搜索关键词: 一种 联苯 辛烯 类木脂素 化合物 制备 方法
【主权项】:
1.式I所示化合物的制备方法,包括下述步骤:(式I)1)将粉碎的黑老虎根木部用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取,收集提取液并浓缩得到浸膏,记为浸膏1;或将粉碎的黑老虎根皮部加水蒸馏,弃去挥发油,水提液过滤,分别收集滤液和滤渣;将所述滤液浓缩得到浸膏;将所述滤渣用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取,收集提取液并浓缩得到浸膏;合并所述浸膏得到浸膏1;或将粉碎的黑老虎根皮部加水蒸馏,弃去挥发油,水提液过滤,分别收集滤液和滤渣;将所述滤液浓缩得到浸膏;将所述滤渣和粉碎的黑老虎根木部混合用有机溶剂或有机溶剂的水溶液进行提取,收集提取液并浓缩得到浸膏;合并所述浸膏得到浸膏1;2)向所述浸膏1中加入90℃以上的热水并超声分散,过滤,收集滤渣;将滤渣用三氯甲烷溶解,过滤,收集三氯甲烷液并浓缩,得到浸膏2;3)将浸膏2用石油醚进行洗涤至石油醚洗涤液接近无色,并挥干浸膏2中的石油醚;4)将步骤3)处理后的浸膏2进行硅胶柱层析,收集含式I所示化合物的洗脱液,挥干溶剂,得到式I所示化合物。
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