[发明专利]米力农的结晶方法无效

专利信息
申请号: 201110448840.0 申请日: 2011-12-29
公开(公告)号: CN102558044A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 方晏燕;程宜兴;贺学林;刁何芳 申请(专利权)人: 方晏燕
主分类号: C07D213/85 分类号: C07D213/85
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200233 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 本申请提供一种米力农的结晶方法,不需要重结晶,使用混合溶剂,即DMF加热水,从而避免了现有技术中,多次重结晶以及使用单一溶剂结晶纯度不高的缺点,采用在米力农合成的最后一步反应后一步结晶就能得到好的晶型,并且提高纯度及收率,并且在操作简单、反应过程简化,以及使污染减少、成本降低的同时,达到米力农收率和纯度高、晶型好的优点,适合于作为原料药工业化大生产及注射剂制剂要求。
搜索关键词: 米力农 结晶 方法
【主权项】:
一种米力农的结晶方法,在米力农合成的最后一步反应后,在米力农粗品中加入相当于米力农5至10倍的体积量的二甲基甲酰胺,缓慢加热至溶解,然后在搅拌情况下再加入与二甲基甲酰胺等体积的热水,缓慢搅拌降至室温有晶体析出,进行抽滤,滤饼用少量水洗,滤饼在70~80℃真空干燥得白色结晶。
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