[发明专利]气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法

摘要

一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步骤：1)内标溶液的配制；2)检测溶液的配制；3)参比溶液的配制；4)定量测定；5)结果计算。本发明的优越性在于：与现有技术相比，采用本发明方法可以有效的提高分析检验的准确度。

主权项

一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法，其特征在于它包括以下步骤：1)内标溶液的配制：内标物为咖啡因，溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中，定容100mL容量瓶中；2)检测溶液的配制：称取糖精钠试样10.0g于100mL烧杯中，加入20mL水，测定其pH值，若其pH值不在7～8范围内，则用1mol/LNaOH或1mol/L HCl溶液将其pH值调至7～8；将溶液转入250mL的分液漏斗中，加入50mL二氯甲烷，振荡若干次，静置10min；收集下层清液，反复用50mL二氯甲烷萃取糖精钠溶液，集中每次的萃取液，再用无水Na2SO4除去收集液中的水分；将处理过的溶液转移到250mL旋转瓶中，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40℃，蒸至近干，用二氯甲烷将溶液转入20mL的试管中，用N2吹干；向试管中加入1mL的咖啡碱内标溶液，待溶液溶解样品30s后，转入气相进样瓶中，进样；3)参比溶液的配制：溶解20mg邻甲苯磺酰胺和20mg对甲苯磺酰胺于二氯甲烷中，定容至100mL；取此溶液5mL用二氯甲烷稀释至50mL，用旋转蒸发仪浓缩，最大水浴温度不超过40℃，蒸至约5mL，转移到10mL的试管中，用二氯甲烷洗涤旋蒸瓶，洗涤液一起收集于试管中，用N2吹干，用1mL内标溶液定容；4)定量测定：待测样液中邻、对位甲苯磺酰胺的响应值应在标准点附近，超过范围则根据超出的量重新配制新的标准点，再进样分析；5)结果计算：按式(1)计算参比相对校正因子： f c = A c A s - - - ( 1 ) 式中：fc‑邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的参比相对校正因子；Ac‑邻、对位甲苯磺酰胺各自参比峰面积；As‑参比溶液中内标峰面积；按式(2)计算被测组分相对校正因子： f i = A i A s ′ - - - ( 2 ) 式中：fi‑邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的被测组分相对校正因子；Ai‑邻、对位甲苯磺酰胺各自被测组分样品峰面积；As’‑被测溶液中内标峰面积；试样中邻、对位甲苯磺酰胺的含量按式(3)计算： W i = f i × m c f c × m × 1000 20 - - - ( 3 ) 式中：Wi‑邻、对位甲苯磺酰胺的含量，mg/kg；fi‑邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的被测组分相对校正因子；fc‑邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的参比相对校正因子；mc‑邻、对位甲苯磺酰胺各自参比质量，单位为(mg)；m‑样品质量，单位为(g)。