[发明专利]天然植物中一个活性新成分的制备方法

摘要

本发明提供了一种从天然植物红花芒毛苣苔中分离纯化活性新成分的制备方法。本发明的特点是采用传统提取及色谱分离技术从红花芒毛苣苔中分离纯化新新化合物，包括冷浸提取、闪蒸浓缩、柱色谱分离等，从红花芒毛苣苔中分离得到1个新化合物：5，7-二羟基-8-C-β-D-葡萄糖色酮碳苷。该化合物的提取率为1.1％，纯度达96％以上。本发明具有制备工艺较简单、经济、安全，得率高。无污染等特点。经初步活性研究表明，所制备的该化合物具有一定的抑菌和抗氧化作用，具有很好的开发应用前景。

主权项

天然植物中一个活性新成分的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)原料的处理：取干燥的红花芒毛苣苔，粉碎成粗粉，备用；2)冷浸提取：将干燥的红花芒毛苣苔用折合红花芒毛苣苔药材干重8倍量的50％～80％含水乙醇进行冷浸提取3次，每次提取12～20小时，合并提取液；3)闪蒸浓缩：将提取液在水浴温度60～70℃下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，得到折合每毫升浓缩液含0.5～1.0克原药材的浓缩液；4)萃取粗分：得到的浓缩液分散到适量的水中，分别用乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取溶剂的用量为浓缩液与萃取溶剂的体积比为1∶1‑3，萃取3～5次，分别得到乙酸乙酯、正丁醇萃取部位，将各萃取部位在水浴温度60～70℃下采用真空薄膜浓缩装置进行闪蒸浓缩，得到各部位的浓缩液；5)大孔树脂纯化：得到的正丁醇浓缩液通过Diaion HP‑20大孔吸附树脂分离富集，先用H2O洗脱，再依次用10％～70％含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70％丙酮洗脱，分别收集3倍柱体积的各部位洗脱液，将各含水乙醇部位的洗脱液在60～70℃以下真空闪蒸浓缩、干燥得粉末；6)柱色谱分离纯化：将上述50％含水乙醇洗脱部位的浓缩干粉溶于少量的水中，通过Sephadex LH‑20和MCI‑gelCHP‑20柱色谱，用水、10％含水乙醇、20％含水乙醇、40％含水乙醇、60％含水乙醇进行梯度洗脱，最后用70％丙酮洗脱，TLC检识，相同流分合并，从中分离得到为白色粉末的新成分；