[发明专利]短果茴芹中孕烯醇酮的提取分离方法

摘要

本发明公开了一种短果茴芹中有效成分孕烯醇酮的提取方法。该方法工艺简单，D101大孔树脂和十八烷基键合相硅胶C-18填料可以反复再生使用，成本低，耗时短。所述方法包括：乙醇提取，溶剂萃取，硅胶柱分离，大孔树脂柱分离和十八烷基键合相硅胶C-18柱分离。探究短果茴芹中有效成分的提取工艺，是开发短果茴芹成为降血压功能性食品的关键。

主权项

本发明涉及一种从短果茴芹中分离纯化孕烯醇酮的方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：a)溶剂萃取：将提取液减压回收乙醇，吹干至无醇味，得浸膏，加入浸膏重量5倍的蒸馏水形成混悬液，石油醚萃取至无色后，用乙酸乙酯萃取；b)硅胶柱分离：乙酸乙酯层拌样，装入硅胶柱中进行分离，用环己烷‑乙酸乙酯‑甲醇(20∶1∶0→0∶0∶1)为洗脱剂进行梯度洗脱，用TLC法检测洗脱液，每份洗脱液250ml，减压回收，共收集405瓶；c)大孔树脂柱分离：合并第335‑345份的洗脱液，吹干后90％的乙醇溶解，蒸馏水稀释样品，过滤后用大孔树脂柱分离，分别用不同浓度的乙醇对样品进行梯度洗脱；d)十八烷基键合相硅胶C‑18柱分离：收集洗脱液，减压回收再进行十八烷基键合相硅胶C‑18层析柱分离，甲醇∶水(3∶10→1∶0)，每次收集洗脱液15ml于小瓶中，甲醇重结晶，得无色细晶。