[发明专利]一种3-甲基吲哚的合成方法无效
| 申请号： | 201110372069.3 | 申请日： | 2011-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102432518A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓市运通化工厂 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3-甲基吲哚的合成方法，它包括如下步骤：在第一反应器(A)中加入邻乙基苯胺和体积分数为90％的甲酸水溶液，加热至回流反应2～4h，然后将反应体系放置过夜，减压蒸干溶剂后加入甲苯加热溶解，冷却至10℃析晶6～8h，抽滤，得到N-甲酰基邻乙基苯胺；在第二反应器(B)中加入氢氧化钾和甲苯加热至回流，然后在4h内缓慢滴加N-甲酰基邻乙基苯胺的甲苯溶液，滴加完毕后加热回流反应2～3h，然后升温蒸出溶剂，直到温度达到320℃为止，然后自然冷却降温，用水洗涤，干燥后得到3-甲基吲哚。本发明所述的3-甲基吲哚的合成方法具有下述优点：使用的反应试剂安全，工艺简单步骤少，收率高，易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吲哚 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3-甲基吲哚的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)在第一反应器(A)中加入邻乙基苯胺和体积分数为90％的甲酸水溶液，加热至回流反应2～4h，然后将反应体系放置过夜，减压蒸干甲酸后加入甲苯加热溶解，冷却至10℃析晶6～8h，抽滤，得到N-甲酰基邻乙基苯胺；(2)将步骤(1)中得到的N-甲酰基邻乙基苯胺加入甲苯中溶解成为N-甲酰基邻乙基苯胺甲苯溶液；然后在第二反应器(B)中加入氢氧化钾和甲苯加热至回流，再在4h内缓慢滴加所述的N-甲酰基邻乙基苯胺甲苯溶液，滴加完毕后加热回流反应2～3h，然后升温蒸出甲苯，直到温度达到320℃为止，然后自然冷却降温，用水洗涤，干燥后得到3-甲基吲哚；反应式如下所示：![]()
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