[发明专利]粒径可精确控制的纳米银粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种粒径可精确控制的纳米银粉的制备方法。以硝酸银为起始原料，先与沉淀剂反应形成均匀的含银前驱体沉淀，然后在加入银晶种的条件下，加入还原剂还原含银前驱体沉淀得到单质银。所得银粉颗粒呈多面体或近似球形，粉体分散性好、粒径分布均匀，通过控制晶种大小和加入量可在20～300nm范围内精确控制银粉的粒径。本发明是在常温常压反应条件下，可精确控制银粉粒径、适合规模化生产的纳米银粉的水溶液体系制备方法。该制备方法的反应条件温和，简便、成本低、质量稳定。

主权项

一种粒径可精确控制的银粉的制备方法，包括以下步骤：(1)晶种的制备聚合物以单体计算，先将分散剂I和硝酸银按摩尔比1～100∶1溶解于水中，形成硝酸银浓度为0.01～20.0mmol/L混合溶液I，然后搅拌下加入还原剂I的溶液，继续搅拌反应形成纳米银晶种；其中，分散剂I是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合；还原剂是硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸或双氧水之一或组合；还原剂I与硝酸银的摩尔比为0.2～3∶1；(2)含银前驱体沉淀的制备①先将络合剂与硝酸银溶解于水中，形成硝酸银浓度为0.1～2.0mol/L的混合溶液II；其中，所述的络合剂是柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、氨水、聚乙烯吡咯烷酮、甲酰胺、聚丙烯酸之一或组合；其中聚合物以单体计算，络合剂与硝酸银的摩尔比为0.1～10∶1；②再将分散剂II、沉淀剂和步骤(1)制备的晶种于水中形成混合溶液III；所述的分散剂II是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合；所述的沉淀剂是草酸、草酸钠、碳酸氢铵、碳酸钠、磷酸、磷酸钠、盐酸、氯化钠、氢氧化钠、硫酸、硫酸铵之一或组合；③在搅拌下，将混合溶液II加入混合溶液III中，搅拌反应，形成均匀的含银前驱体沉淀；(3)纳米银胶粒的氧化还原制备①聚合物以单体计算，将分散剂III与还原剂II按摩尔比为0.1～10∶1加入水中溶解形成混合溶液IV；所述分散剂III是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合，还原剂II是硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸或双氧水；②将分散剂IV、反应速度控制剂加入水中溶解形成混合溶液V；所述分散剂IV是明胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸三钠、油酸钠、十二烷基苯磺酸钠之一或组合；反应速度控制剂是氨水、硝酸或氢氧化钠；其中聚合物以单体计算，所述分散剂IV用量与混合溶液IV中还原剂II的摩尔比为0.1～10∶1；反应速度控制剂用量与混合溶液IV中还原剂II的摩尔比为0.1～10∶1；混合溶液V中反应速度控制剂的浓度为0.05～3.0mol/L；③将混合溶液IV与混合溶液V等速加入步骤(2)制得的含银前驱体沉淀中，搅拌反应生成纳米银胶粒；(4)纳米银胶粒的分离、洗涤、干燥和粉碎将步骤(3)中生成的纳米银胶粒经固液分离、洗涤、干燥和粉碎，得到纳米银粉。