[发明专利]定喘止咳胶囊有效成分的检测方法

摘要

本发明属于药物分析检测领域，涉及定喘止咳胶囊有效成分的检测方法。目前其含量测定通过薄层色谱法检测盐酸麻黄碱，但其重现性较差，准确性和灵敏度都不高。本发明的目的是：提供一种定喘止咳胶囊有效成分的检测方法。采用高效液相色谱法检测盐酸麻黄碱，照高效液相色谱法测定；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：乙腈和磷酸二氢钾溶液混合，加三乙胺，用磷酸调pH值至2.5至3.5；流速1mL/min；柱温20℃；紫外检测波长为208nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000。本发明效果达到方便的、准确的对定喘止咳胶囊产品中每粒胶囊含麻黄以盐酸麻黄碱计不少于0.20mg的定量检测的目的。

主权项

一种定喘止咳胶囊有效成分的检测方法，其定喘止咳胶囊的1000粒处方如下：麻黄375g；杏仁500g；厚朴375g；陈皮375g；柴胡250g；紫苏叶375g；甘草250g；其特征是：其定喘止咳胶囊本品中的麻黄是采用高效液相色谱法检测盐酸麻黄碱，照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定；具体地，所述检测麻黄以盐酸麻黄碱的高效液相色谱条件如下：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾溶液混合体积比为15∶85至3∶97，加含0.2％至0.5％的三乙胺，用磷酸调pH值至2.5至3.5；流速：0.8～1.2mL/min；柱温：10～30℃；紫外检测波长为206～210nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000；优选地，所述方法还包括通过以下方法制备对照品溶液：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；优选地，所述方法还包括通过以下方法制备供试品溶液：取本品内容物，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入碱性甲醇(5ml浓氨加入100ml甲醇)溶液30ml，浸泡30分钟，用功率250KW、频率40Hz的超声处理15分钟，离心，取上清液，药渣按上述方法重复操作1～3次，合并上清液，50℃以下低温蒸干，残渣加饱和氯化钠溶液30ml溶解，用浓氨试液调pH值至9，用乙醚提取3～5次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇溶解，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密取2ml至10ml量瓶中，加流动相定容至刻度，摇匀，滤过，即得；优选地，所述方法还包括以下方法进行测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。