[发明专利]一种简易高效的氨溴素合成方法

摘要

本发明公开了以邻硝基苯甲醛原料，经历还原、溴化、还原胺化三个单元反应过程得到目标产物，其具体途经是以邻硝基苯甲醛为原料用乙醇溶液为溶剂，在铁粉和微量浓盐酸作用下进行反应，生成邻氨基苯甲醛，所得邻氨基苯甲醛在溴素和双氧水作用下溴化为3,5-二溴-2-氨基苯甲醛，产生的3,5-二溴-2-氨基苯甲醛再与反式对氨基环已醇在甲醇溶剂中反应一段时间后再加入硼氢化钠反应生成氨溴素，最后通过旋蒸，萃取出目标产物。本发明溴化工艺能在温和反应条件下进行，反应时间较短，反应条件温和；利用30%双氧水和溴素代替传统的溴化盐，能够提高溴素的利用率，减少了有机物副产物生成，减少了对环境的污染。

主权项

一种简易高效的氨溴素合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、还原工艺：将邻硝基苯甲醛、80%乙醇溶液投入反应器中，加热，搅拌至邻硝基苯甲醛全溶后，加入铁粉和滴加浓盐酸后搅拌反应，反应完成后抽滤，去掉固体铁粉，得到邻氨基苯甲醛溶液；步骤2、 溴化工艺：在上述邻氨基苯甲醛溶液中补加乙醇，搅拌滴加溴素，再滴加30%双氧水，滴加完成后搅拌反应，反应结束后在反应液加入过量饱和碳酸氢钠溶液中搅拌，过滤，得到固体产物3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲醛；步骤3、还原胺化工艺：升温，搅拌加入3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲醛到用甲醇溶剂溶解的反式对氨基环已醇中进行缩合反应，然后降至室温，搅拌加入硼氢化钠液体进行还原反应，反应结束后将反应液中甲醇溶剂旋蒸去掉，萃取，得到氨溴素。