[发明专利]一种铃铛型磁性介孔硅球吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种铃铛型磁性介孔硅球吸附剂的制备方法，属环境材料制备技术领域。通过选择性刻蚀过程，利用介孔硅将大尺寸纳米γ-Fe2O3粒子包覆，获得中空磁性介孔硅微球复合材料。得到的吸附剂有一定耐酸碱性能。通过扫描电镜和透射电镜可以直观看到吸附剂的微观形貌，大小均匀，直径约为660nm。静态吸附实验用来研究了制备的迹吸附剂的吸附平衡、动力学性能。结果表明利用本发明获得的中空铃铛型介孔硅球吸附剂有较高吸附容量，快速的吸附动力学性质。

主权项

一种铃铛型磁性介孔硅球吸附剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）多孔γ‑Fe2O3的合成将六水合氯化铁/乙二醇质量与体积比为(1.2‑1.5)/(40‑50)的比例将六水合氯化铁溶于乙二醇中，随后加入无水乙酸钠和十二烷基硫酸钠，得到的混合液在剧烈搅拌下得到均匀溶液后转入反应釜中；反应釜置于200摄氏度下烧10小时；得到的黑色产物用磁铁分离后，再用无水乙醇和去离子水洗涤几次，然后于真空干燥至恒重；最后将黑色粉末置于380‑400摄氏度的管式炉中在氮气保护下煅烧3‑4小时，收集得到多孔γ‑Fe2O3纳米颗粒；（2）多孔铃铛型γ‑Fe2O3/介孔硅球的制备按多孔γ‑Fe2O3与异丙醇质量与体积比为(0.3‑0.4)/(50‑55)的比例称取多孔γ‑Fe2O3纳米颗粒分散于异丙醇中，后加入蒸馏水搅拌均匀；超声分散15‑20分钟后，按γ‑Fe2O3/氨水/正硅酸四乙酯质量比为1/(15‑16)/(2.3‑2.4)，加入氨水和正硅酸四乙酯；置于室温下搅拌反应24小时；随后得到的颗粒用磁铁分离后重新分散在体积比为1/(6.25‑6.5)/(0.35‑0.4)的水/乙醇/氨水溶液中.按多孔γ‑Fe2O3/正硅酸四乙酯/十六烷基三甲氧基硅烷质量体积比为1/(6.5‑6.7)/(2.0‑2.1)逐滴加入正硅酸四乙酯和十六烷基三甲氧硅烷于上述混合溶液，最后在搅拌下室温反应8小时；得到的红棕色粉末在外在磁场下分离，用无水乙醇洗涤数次后重新分散在1.0 mol/L的氨水中并置于反应釜中180摄氏度水热反应24小时，红棕色粉末再置于550摄氏度马弗炉中煅烧6‑8小时得到最终产物。