[发明专利]一种高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量的方法有效
申请号: | 201110310295.9 | 申请日: | 2011-10-14 |
公开(公告)号: | CN102353743A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 林春铭;尹杨青 | 申请(专利权)人: | 安徽皖仪科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230088 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量的方法,其主要是通过采用反相高效液相色谱法,其色谱条件为:a.色谱柱:C18柱,250×4.6mm,5μm;b.流动相组成:70%乙腈-30%辛烷磺酸钠溶液;c.所用紫外检测器的检测波长:320nm;d.流速:1.0mL/min,进样体积:20μL,柱温:30℃。本发明可准确测定米糠油中谷维素的含量,方法操作简单、灵敏度高、重现性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 高效 色谱 测定 米糠油 中谷维素 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)样品溶液的处理:称取0.08 0.12g米糠油样品置于容量瓶中,加入15 25mL、1.5mol/L KOH的乙醇溶液加塞密封,剧烈振荡25 35s,置于70 80℃水浴中皂化1 1.5h,每隔8 12min振摇一次;(2)待步骤(1)溶液冷至室温后打开瓶塞,加1.8 2.2mL超纯水和8 12.0mL正己烷进行萃取操作,密封后剧烈振摇3 4min,静置,将上层萃取液转移至小烧杯,水层再用正己烷重复萃取3 4次,每次8 12mL,合并上层萃取液;(3)将装有步骤(2)合并的上层萃取液的小烧杯放在水浴上挥干正己烷,用色谱纯甲醇溶解残留物,定容于10.0mL容量瓶,过0.40 0.50μm微孔滤膜后,在实验色谱条件下进行高效液相色谱法测定,得测定数值;(4)配制谷维素标准溶液的标准溶液,并制作标准曲线,将步骤(3)测定数值与标准曲线对比,即得所测米糠油中谷维素含量。
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