[发明专利]一种高温型活性红色染料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高温型活性红色染料的制备方法，一、制备H酸酰溶液；二、重氮化反应制得重氮溶液；三、将一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10℃，将冷却后的H酸酰溶液加入到重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持pH≥5，30分钟添加重氮溶液完毕，用纯碱调pH；四、制的红色基；五、使其全部溶解，分析含量，待下步缩合反应用；六、在烧杯中称取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散剂0.2g进行冰打浆45-60分钟，将五中红色基按0.05g分子的量准确量取，细流加入三聚氯氰中，反应温度控制5-8℃，用纯碱水调pH值5.5-6.0反应4小时到终点后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升温到45℃，pH值控制在6.5-7.0反应4小时；七、盐析过滤后烘干或直接喷雾干燥，制得目标产物。

主权项

1.一种高温型活性红色染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，在三口瓶中按投入H酸17.05g配成10-15％的溶液，加入纯碱后调节溶液的PH值使其全部溶解，然后降温至12-15℃，然后分10次加入100％顺丁烯二酸酐的6.0g，加入纯碱调节溶液的PH为PH＝6.3±0.2，在加入顺丁烯二酸酐的过程中加小苏打调节PH＝6.5，每次加入顺丁烯二酸酐的时间间隔为5-10分钟，顺酐全部加毕，保持PH＝6.5-7.0，然后再12-15℃的条件下反应2小时制得H酸酰溶液；步骤二，在烧杯中加入6.85g的对氨基苯甲酸，加入80ml水，搅拌下加入100％盐酸4.5g，然后再加入碎冰保持0-5℃，接着加入100％的亚硝酸钠3.45g配成水溶液进行重氮化反应制得重氮溶液，在反应的过程中保持0-5℃，重氮溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的杂质；步骤三，将步骤一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10℃，然后将冷却后的H酸酰溶液加入到步骤二中的重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持PH≥5，30分钟添加重氮溶液完毕，最后用纯碱调节PH＝6.3-6.5；步骤四，将步骤三中偶合反应制得的偶合液升温至40-45℃，然后滴加30％的盐酸调PH＝1.5-2.0，然后升温到60-65℃进行水解反应5小时，PH＜2；步骤五，将步骤四中水解反应后的混合液降温到40℃，然后保持该温度用30％的氢氧化钠缓慢调节PH至5.5，按体积的10％-15％加入氯化钠盐析，搅拌半小时过滤，得如下结构式的红色基，步骤六，使其全部溶解，分析含量，待下步缩合反应用；步骤七，在烧杯中称取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散剂0.2g进行冰打浆45-60分钟，将步骤五中红色基按0.05g分子的量准确量取，细流加入三聚氯氰中，反应温度控制5-8℃，用纯碱水调PH值5.5-6.0反应4小时到终点后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升温到45℃，PH值控制在6.5-7.0反应4小时；步骤八，盐析过滤后烘干或直接喷雾干燥，制得目标产物：