[发明专利]一种测定硬质合金制品中钴含量的方法

摘要

本发明涉及硬质合金化学成分分析测试技术领域，公开一种测定硬质合金制品中钴含量的方法，是采用线切割切硬质合金成薄片后，再破碎成小碎片的方法制成样品，将碎片的硬质合金样品通过清洗，再由加入的浓硝酸和氢氟酸加热完全溶解，赶尽溶液中的氟离子，沉淀分离大量的钨，再采用原子吸收法中钴的次灵敏线吸收波长测定滤液中溶解的硬质合金样品中钴含量。本发明解决了硬质合金制品不易破碎的难题，提高了硬质合金样品的溶解速度；并且减少了有毒有害试剂的使用量，降低了有毒有害试剂对操作人员身体的损伤；本发明具有稳定性好，结果可靠等特点，且操作简单快捷，满足日常检测硬质合金制品中的高含量钴的需要。

主权项

一种测定硬质合金制品中钴含量的方法，其特征在于：是将线切割且破碎的硬质合金碎片通过酸液的完全溶解，赶尽溶液中的氟离子，沉淀分离大量的钨，再采用原子吸收法测定滤液中溶解的硬质合金样品钴含量，其步骤如下：（1）、实验条件的确定：1）、样品的制取：采用线切割把硬质合金割成厚度为1‑2mm后的薄片样品，再把薄片样品破碎成小碎片样品； 2）、样品的消化试剂：采用浓硝酸和氢氟酸的配合，制成溶样酸，用于增加样品块的溶解速度，所述浓硝酸和氢氟酸的用量分别为20 mL、5mL； 3）、样品溶解中沉淀分离钨的沉淀剂：采用的试剂为12.5%辛可宁溶液；（2）、分析检测方法：1）、样品的清洗：将硬质合金的小碎片样品用丙酮清洗由线切割切碎时带进的污染物，晾干后待测定钴用；2）、样品的溶解：称取清洗后的硬质合金的小碎片0.1000g于50mL铂金器皿中,加浓硝酸20mL，滴加氢氟酸5mL，把铂金器皿放在垫有石棉网的电炉上加热溶解，待样品溶解完后，再加入（1+1）硫酸溶液15mL，继续加热；当冒硫酸烟浓厚白烟，取下冷却；3）、沉淀分离钨，制取钴标准溶液； 4）、工作曲线的配制：吸取试剂为1.0mg/m L的钴标准溶液：0.0， 1.0，3.0，5.0，7.0mL分别置于5个100mL的容量瓶中，相当于含钴量为0.0， 0.10，0.30，0.50，0.70mg/100mL；加入（1+1）盐酸溶液5mL，用水稀释至100mL刻度，摇匀，此液为工作曲线待测定液； 5）、原子吸收工作条件的设定：采用TAS‑990原子吸收分光光度计的工作条件，包括：工作灯电流和负高压的确定：取电流为4mA，负高压为 300V；燃气流量的确定：取1200mL/min；光谱带宽：取0.2nm；燃烧器高度的确定：取5.0mm；次灵敏线吸收波长的选择：取241.3nm；6）、样品的测定：在设定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，并且依据钴含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线；从500mL容量瓶的钴量待检测母液中吸取10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至100mL刻度，摇匀，与工作曲线同时测定此溶液的吸光度值，测得此溶液的吸光度值及对应的钴含量；7）、钴含量的计算：通过工作曲线求得的钴量为100mL稀释溶液样品中钴的含量，样品中钴含量为：wco %= 5m÷G%；式中：wco表示样品中钴的质量百分数（%）；m为工作曲线上求得的钴含量（mg）；G为称样品的质量（g）；（3）、回收率测定：称取纯钨粉0.1000g3份于3个50mL铂金器皿中，分别加入试剂1mg/mL钴标液量为1.0mg、2.0mg、3.0mg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液的吸光值及对应钴量，测定值分别为：吸光度値为：0.0628（A）、0.125（A）、0.184（A），对应的发钴值为：0.98mg、2.01mg、2.98mg，回收率分别为：98.0%、100.5%、99.3%，说明该方法测定准确度较高，满足硬质合金制品中钴含量检测的要求。