[发明专利]一种测定高温合金中铂、钯含量的分析方法

摘要

本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定高温合金中铂、钯含量的方法。本发明采用15mL盐酸、5mL硝酸、氢氟酸处理含铂的高温合金试样，解决了镍基合金试样和分析元素铂的溶解问题；通过进行干扰实验、谱图分析，找到了最佳分析线，采用完全匹配的方法解决了高温合金中主量元素镍、钽、钴等多种元素的干扰，提高了测量的准确度；本发明方法测定范围宽，测量下线为0.005％，测量上限为0.20％，相差40倍；测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种测定高温合金中铂、钯元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪A或B，其中，使用仪器A的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：Pt 214.423nm；Pd：340.458nm；使用仪器B的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；辅助气流量：0.5～1.0L/min；泵速：冲洗泵速110～190rpm；分析泵速110～190rpm；紫外、可见积分时间：2～10s；元素分析线：铂：波长214.423nm、钯：波长360.955nm；(1)、在测定过程中所使用的试剂如下：(1.1)、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；(1.2)、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；(1.3)、氢氟酸，ρ1.15g/mL；优级纯；(1.4)、硝酸，1+1；(1.5)、柠檬酸，200g/L；(1.6)、铂标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属铂；＞99.99％的纯金属置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.7)、铂标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液A(1.6)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.8)、铂标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL铂标准溶液B(1.7)于200mL容量瓶中，补加15mL盐酸(1.1)，5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.9)、钯标准溶液A：1.00mg/mL；称取0.2000g金属钯；＞99.99％的纯金属，置于200mL烧杯中，10mL硝酸(1.2)，低温加热至金属溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.10)、钯标准溶液B：0.10mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液A(1.9)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.11)、钯标准溶液C：0.01mg/mL；移取20.00mL钯标准溶液B(1.10)于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.12)、镍底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属镍；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.13)、钴底液：10.0mg/mL；称取5.000g金属钴；＞99.99％的纯金属置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加热溶解，冷却，移入含有30mL硝酸(1.2)500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.14)、钽底液：2.0mg/mL；称取0.4884g预先干燥至恒重的高纯五氧化二钽，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(1.3)，2mL硝酸(1.2)，微热溶解，直至溶液透明后再加入10mL氢氟酸(1.3)，冷却至室温，移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下：(3.1)、试料：称取0.50g试料，精确到0.0001g；(3.2)、制备试样溶液：将试料(3.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上，电压低于130V加热溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；(3.3)、制备校准溶液(3.3.1)、制备低标溶液；按被测合金牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；移取与试料主要成分镍含量相近的镍底液(1.12)、钴底液(1.13)、钽底液(1.14)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上，电压低于130V加热溶解，待试样溶解完全后，稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测；(3.3.2)、制备高标溶液；按被测合金牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；移取与试料主要成分镍含量相近的镍底液(1.12)、钴底液(1.13)、钽底液(1.14)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸(1.1)、5mL硝酸(1.2)、10～15滴氢氟酸(1.3)，置于电炉上，电压低于130V加热溶解，待试样溶解完全后， 稍冷，加入5mL柠檬酸(1.5)，吹水，在电炉上低温加热至溶解，冷却，移入50mL塑料容量瓶中，再加入1.00～10.00mL铂、钯标准溶液B(1.7)或铂、钯标准溶液C(1.8)，用水稀释至刻度，摇匀；(3.4)、测量试液中铂、钯的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铂、钯的浓度；(4)、计算测量结果，得到铂、钯含量；按下式计算待测元素的百分含量： w = ρ × V × 10 - 6 m × 100 式中：w——试液中铂、钯元素的百分含量，单位：％；ρ——试液中铂、钯元素的质量浓度，单位：μg/mL；v——试液体积，单位：mL；m——试料质量，单位：g。