[发明专利]长链二元酸的精制方法有效
申请号: | 201110269392.8 | 申请日: | 2011-09-13 |
公开(公告)号: | CN102329212A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 桂秋芬;邓怀林;洪军业;卢利玲;蒋洋松;沈旭 | 申请(专利权)人: | 淮安清江石油化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C55/21;C07C55/02 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223002 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种长链二元酸的精制方法,发酵液经破乳、过滤、脱色预处理后,与稀硫酸经微通道反应器进行反应,混合物通过套管加热消除细晶,晶浆进入结晶釜进行熟化,通过梯度温度控制晶体生长速度与大小,形成颗粒大小均匀的晶体,过滤、洗涤、干燥得到长链二元酸晶体。该长链二元酸晶体颗粒均匀,堆密度大,蛋白和杂质含量少,产品纯度高、色泽好,可满足聚合级产品质量的要求。 | ||
搜索关键词: | 二元酸 精制 方法 | ||
【主权项】:
长链二元酸的精制方法,其特征在于该精制方法包括以下步骤:步骤1:微生物发酵生产长链二元酸的终止发酵液调pH至8.5~9.0,加热至60~90℃破乳,经陶瓷膜过滤去除烷烃、菌体和其他大分子蛋白、色素杂质得清液;步骤2:步骤1所得清液调盐度至8~12%,加清液质量的0.1~0.5%的活性炭脱色30min,板框压滤并洗涤滤饼,脱色清液加纯净水或蒸汽凝结水稀释,控制盐度为4~6%;步骤3:步骤2所得脱色清液与质量浓度30~50%稀硫酸经T型或Y型微通道反应器进行分子尺度上的快速混合与反应结晶,形成分子尺度上的均一混合物,微通道反应器直径为300~1000μm,控制反应温度为50~70℃,反应终点pH为3.0~4.5;步骤4:步骤3所得混合物通过蒸汽套管加热或油浴或电加热至95~110℃进一步消除细晶,其中蒸汽凝结水直接回收用于发酵配料或稀释发酵清液;步骤5:步骤4所得晶浆进入结晶釜进行熟化,先搅拌转速为20~50转/分,自然降温30分钟后再搅拌转速调至30~80转/分,开冷却水,以6~10℃/h的降温速度依次降至93~95℃保温30分钟,80~85℃保温2小时,53~60℃保温1小时,最后以10~15℃/h的降温速率降至30~35℃; 步骤6:步骤5所得晶体经抽滤或框板压滤或离心分离、纯净水洗涤至pH为6.3~6.5、105℃干燥4小时,得到长链二元酸晶体。
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