[发明专利]锂离子正极材料磷酸铁锂的全固相制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子正极材料磷酸铁锂的全固相制备方法，要解决的技术问题是提高磷酸铁锂生产效率，降低制备成本，改善批次不稳定性。本发明的锂离子正极材料磷酸铁锂的全固相制备方法，包括以下步骤：将锂源化合物、铁源、磷源化合物固相混合，添加碳源物质，添加掺杂物，烧结，得到锂离子正极材料磷酸铁锂。本发明与现有技术相比，采用固相混合、细化、包覆的磷酸铁锂，纯度高，颗粒细小而均匀，可达到50～200nm，磷酸铁锂的电性能优异，可逆比容量大于156mAh/g，倍率性能优异，生产效率提高15％，成本降低12％，3次平行试验所制备材料的比容量方差不到3％，批次稳定。

主权项

一种锂离子正极材料磷酸铁锂的全固相制备方法，包括以下步骤：一、按锂、铁、磷元素的摩尔比1～3.5∶1～3∶1～3，将锂源化合物、铁源、磷源化合物固相混合得到混合物，转速为1～2000r/min的，时间为0.1～72小时；所述锂源化合物为氧化锂、氢氧化锂、磷酸锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、甲酸锂和醋酸锂的一种以上；所述铁源为铁、磷酸铁、硫酸亚铁、三氧化二铁、氧化亚铁、四氧化三铁、硫酸亚铁铵、硫酸亚铁、磷酸亚铁、磷酸亚铁铵、柠檬酸亚铁和氯化亚铁中的一种以上；所述磷源化合物为五氧化二磷、磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂、磷酸氢二铵、磷酸亚铁铵和磷酸氢铵盐中的一种以上；二、按混合物质量的0.01～20％，添加碳源物质混合得到含碳源的固相混合物，转速为5～1000r/min，时间为0.1～72小时；碳源物质是葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA、柠檬酸、乙炔黑、碳纳米管和碳纳米纤维中的一种以上；三、按含碳源的混合物中铁元素的物质的量的0.01～20％，添加掺杂物混合得到固相前驱体，转速为5～1000r/min，时间为0.1～72小时；掺杂物是元素锰、钴、钒、镍、铝、镁、钙、锌、银、铜的单质和化合物中的一种以上；四、将前驱体放置在保护气氛中烧结，氧气体积含量在200ppm以下，以1～20℃/min速率升温，在温度500～850℃烧结5 36小时，以1～30℃/min速率降温至常温，得到锂离子正极材料磷酸铁锂。