[发明专利]基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法

摘要

本发明提供了一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法。首先采用溶剂萃取，分相，然后采用傅里叶中红外透射光谱分析该萃取相，溶剂萃取水分同时，绝大部分油脂留在萃余相中，因此干扰少，分析精度高，而且粘度低可连续进样，通量高，标准曲线采用纯溶剂直接添加蒸馏水，FTIR分析建立。本发明法操作简单，可连续操作，测定准确性好，精度高，灵敏，环境友好，操作安全，适于各种食用油的微量水分分析。

主权项

一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法，所述方法包括：(1)标准曲线制备：采用1055μmCaF2样品池，记录溶剂的原始波谱S_0，扫描次数32，分辨率0.5cm‑1，波谱范围4000‑400cm‑1；分别取溶剂添加纯水得到浓度范围在20～2000ppm的梯度浓度溶剂水溶液标准品，于相同条件下记录不同浓度下标准品的波谱S_std，然后做波谱减法运算即S_std‑S_0得到不同浓度下标准品的差谱S_differ spectra，接着对差谱进行二阶求导，并放大‑10000倍，得到差谱的二阶导数图谱S_2nd derivative，读取不同浓度下标准品的差谱或二阶导数图谱S_2nd derivative 1590～1700cm‑1间最大吸收峰的强度，以最大吸收峰强度为横坐标、标准品含水量为纵坐标，绘制得到标准曲线；(2)样品水分含量测定：将待测油脂样品用溶剂萃取后，取上层萃取液在步骤(1)相同条件下记录波谱，记为Spectra 3；另外取待测油脂样品经密封干燥至少15天后获得的干油用等量溶剂萃取，取上层萃取液在步骤(1)相同条件下记录波谱，记为Spectra 2，对Spectra 2、Spectra3作减法，即Spectra 3‑Spectra 2，得到差谱进行二阶求导，并放大‑10000倍，得到差谱的二阶导数图谱，读取差谱或二阶导数图谱1590～1700cm‑1间最大吸收峰的强度，对照标准曲线得出待测样品中的水分含量；所述溶剂为下列之一：乙腈，DMSO，甲醇或乙醇；所述食用油为下列之一：大豆油，菜籽油，花生油，玉米油，橄榄油，向日葵油。