[发明专利]一种合成ε-己内酯的方法有效
申请号: | 201110252687.4 | 申请日: | 2011-08-30 |
公开(公告)号: | CN102311420A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 左登青;陈律;钮强;钮敖盘;赵敏 | 申请(专利权)人: | 江苏傲伦达科技实业股份有限公司 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 214262 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成ε-己内酯的方法,以环己酮、过氧化氢溶液和稳定剂为原料,并加入水和离子交换树脂或离子交换膜,在20~100℃下搅拌反应0.2~12h,然后通过萃取和分液分离其中的离子交换树脂或离子交换膜、过氧化氢和稳定剂,所得有机相经洗涤、干燥、减压蒸馏,收集ε-己内酯。本发明与传统方法相比,原料简单易得,其中的过氧化氢溶液加入大大减少,降低了生产成本;同时,原料中采用离子交换树脂和膜,解决了废弃树脂和膜的不可再利用问题,大大降低了对环境的污染。此外,生产过程中无污染物产生,适合大规模推广。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 内酯 方法 | ||
【主权项】:
一种合成ε‑己内酯的方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)取摩尔份数为0.1~10份环己酮、1~15份离子交换膜或离子交换树脂、1~20份的过氧化氢溶液和0.1~5份的稳定剂混合;(2)向上述混合液中加入水,水与步骤(1)中离子交换膜或离子交换树脂的摩尔份数比为0.75~2∶1;(3)在20~100℃下搅拌反应0.2~12h;(4)停止反应,冷却至室温,加入10%NaHSO3搅拌至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色后过滤;(5)用二氯甲烷萃取混合溶液,萃取液加入饱和NaHCO3水溶液,室温搅拌至体系pH为中性,分离出有机相;(6)有机相用饱和氯化钠水溶液至中性,干燥,减压收集。
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