[发明专利]一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺有效
| 申请号： | 201110248595.9 | 申请日： | 2011-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN102432624A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 魏爽 | 申请（专利权）人： | 石家庄凯恩德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04;A61P35/00;A61P7/00 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人： | 张红卫 |
| 地址： | 050011 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，该化合物为N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺，通过在非极性有机溶剂中对其进行加热处理，使该化合物的晶型由棉絮状转变为无定形粉末状或细针状。本发明的制备工艺条件温和、操作简单易行；制备所得无定形粉末状或细针状结晶化合物与原有棉絮状结构相比，能够增强化合物的分散性，提高药效；由于无定形粉末状和细针状晶型明显缩小了化合物的体积，使其贮存、运输更为简单方便。本发明的制备工艺所制得的无定形粉末状或细针状结晶化合物可进一步地用于制备治疗白细胞低下、血液紊乱以及肿瘤等疾病的药物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硫杂环 戊烯 吡咯 酮类 化合物 结晶 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，该化合物为N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺，具有以下化学结构：![]()
，其特征在于所述结晶为黄色无定形粉末状或细针状，其制备工艺按照下列步骤顺序进行：（1）溶解将棉絮状的N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺加入到非极性有机溶剂中，加热或回流，使棉絮状的N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺完全溶解或部分溶解，得A，为溶液或固液混合物；（2）结晶将A进行后处理，除去A中所含非极性有机溶剂，得到黄色无定形粉末状或细针状结晶体，即N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺。
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