[发明专利]二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法无效
| 申请号： | 201110245933.3 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102304071A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 钱华;张宁荣 | 申请（专利权）人： | 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 |
| 主分类号： | C07C317/14 | 分类号： | C07C317/14;C07C315/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 张惠忠 |
| 地址： | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种二步法合成4.4-二氯二苯砜的方法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为98%浓硫酸及三氧化硫质量浓度为20%的发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为3:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生4-6小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷组成。由此可知，本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。 | ||
| 搜索关键词： | 步法 合成 4.4 二氯二苯砜 方法 | ||
【主权项】：
一种二步法合成4.4‑二氯二苯砜的方法，其特征在于，（1）对氯苯磺酸的制备——反应锅内加入质量浓度为98%浓硫酸及三氧化硫质量浓度为20%的发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95‑100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为3:1；（2）4.4‑二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40‑60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生4‑6小时的缩合反应，生成4.4‑二氯二苯砜；所述复合酸由甲基磺酸以及五氧化二磷组成。
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