[发明专利]一种离子树脂交换法制备肝素锂的方法

摘要

本发明公开了一种离子树脂交换法制备肝素锂的方法，该方法以粗品肝素钠为原料，通过盐析法以及应用阴离子树脂提纯和精制粗品肝素钠，以阳离子交换树脂实现肝素钠盐和钾盐的交换，所制得的肝素锂效价＞170IU/mg。本发明以粗品肝素为原料，成本低廉；通过阳离子树脂进行交换，离子交换完全，低温交换解决了离子交换后pH值过低对肝素锂质量的影响。

主权项

一种离子树脂交换法制备肝素锂的方法，以粗品肝素钠为原料，其特征在于利用离子交换树脂实现肝素钠盐和锂盐的交换，按下述步骤制备：(1)盐解：取粗品肝素钠的水溶液，加入NaCl使NaCl的含量为3wt％～5wt％，调整pH值为9～10，于40～45℃盐解2h后，降温至10℃，静置、离心、收集上清液；(2)精制：取步骤(1)所得的上清液和预处理的阴离子树脂搅拌2h，过滤，弃滤液；用3wt％NaCl的水溶液洗涤阴离子树脂；再用12％wtNaCl水溶液浸泡阴离子树脂，搅拌1h，过滤，重复上述步骤2次，合并滤液，加入滤液1wt％～3wt％的30％过氧化氢，调整滤液pH值为8.5～9.5，氧化脱色8～12h，加入1.0倍体积的甲醇溶液沉淀、过滤、甲醇洗涤、真空干燥即得肝素钠精品；(3)转锂：取步骤(2)所得的肝素钠溶解后，预冷，流过预先处理填装预冷的氢型阳离子树脂柱，流出液直接流经铺有碳酸锂的砂芯漏斗，滤液即为肝素锂溶液；(4)冷冻干燥：取步骤(3)所得肝素锂溶液浓缩后，经0.2微米滤膜精密过滤后冷冻干燥，得白色粉末即为肝素锂成品。