[发明专利]一种超声波萃取分离技术精制厚朴酚的方法无效
申请号: | 201110241804.7 | 申请日: | 2011-08-22 |
公开(公告)号: | CN102952002A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 冉志龙 | 申请(专利权)人: | 冉志龙 |
主分类号: | C07C39/21 | 分类号: | C07C39/21;C07C37/70 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 72330*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明运用国内外最新的相关技术和设备——发明了一种超声波萃取分离技术精制厚朴酚的方法,涉及生物医药技术领域,其工艺流程如下:将植物原材料(根、茎、叶、种等)进行洗、切、干燥、粉碎处理,使其颗粒度≤5mm→将颗粒粉用提取介质(水、乙醇)浸润,并混合、搅拌均匀→启动超声波发生器,按工艺要求规定的时间进行萃取→用振动水筛、沉降式离心机将固体和液体分开→硅胶柱层析、梯度洗脱、浓缩、干燥、得粗品→正己烷提取、浓缩、冷却、析晶,即得厚朴酚;本发明具有生产周期较短、成本低、能够一次性将厚朴中的厚朴酚提取率为:95.45%。 | ||
搜索关键词: | 一种 超声波 萃取 分离 技术 精制 厚朴 方法 | ||
【主权项】:
一种精制厚朴酚的方法,其特征在于工艺流程如下:a、将植物原材料(根、茎、叶、种等)进行洗、切、干燥、粉碎处理,使其颗粒度≤5mm。置入浸取罐中;b、加入罐中厚朴重量5‑6倍的清水,在30‑50℃条件下浸提1‑2小时,滤出水浸提液备c、在启动超声波发生器,按工艺要求:超声强度中等,酒精度100%,提取时间为24h,料液比1∶40。再加入罐中厚朴重量6‑8倍的乙醇,搅拌均匀。加热煮沸1‑2小时,滤出一次乙醇浸提液备用;再对罐内余渣加入原倍量的乙醇,加热煮沸1‑2小时,滤出二次乙醇浸提液备用;将一次乙醇浸提液和二次乙醇浸提液合并,得乙醇浸提液,备用;d、启动超声波发生器,将b步骤备用的水浸提液和c步骤备用的乙醇浸提液合并,加热浓缩,回收乙醇,得浓缩浸提液备用;e、向d步骤备用的浓缩浸提液中加入浓度为0.1‑1.2%的NaHCO,溶液,搅拌均匀,滤出NaHCO,溶液,收集过滤后的余渣备用;f、将e步骤备用的余渣用50%的乙醇溶解,通过大孔吸附树脂进行吸附分离,然后用浓度为0.5%的NaOH溶液洗脱,收集NaOH溶液洗脱液备用;g、将f步骤备用的洗脱液加热浓缩,得洗脱浓缩液备用;h、向g步骤备用的洗脱浓缩液中加入浓盐酸,使pH值=1淀物备用;i、将h步骤备用的沉淀物进行硅胶柱层析,用甲醇:石油醚进行梯度洗脱,收集甲醇∶石油醚=1∶8的洗脱液,并将收集的洗脱液加 热浓缩,然后,加入淀粉干燥,得粗品备用;j、将i步骤备用的粗品,投入提取罐中,加入其重量8‑10倍数值的体积的正己烷,加热煮沸1‑3小时,滤出提取液;再对罐中余渣加入原倍量的正己烷,加热煮沸1‑3小时,滤出提取液;将两次滤出的提取液合并备用;k、将j步骤备用的提取液加热浓缩,回收正己烷,得浓缩提取液备用;L、用振动水筛、沉降式离心机将固体和液体分开,将k步骤备用的浓缩提取液冷却、析晶,收集晶体,即得厚朴酚。
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