[发明专利]贫富油苯含量的气相色谱测定方法

摘要

本发明公开了一种贫富油苯含量的气相色谱测定方法，步骤如下：（1）色谱柱选择：固定液阿匹松L：6201担体=10%，色谱柱的长度为3米；固定液阿匹松L均匀涂渍在60～80目的6201担体上，称阿匹松L3克，用苯溶解，加入6201担体30克，不断翻动，晾干后，通过真空泵抽入内径3～４mm，长3m的色谱柱，安装到色谱仪上老化24小时以上，待用；(2)仪器的试验条件如下：柱温：160℃；氢焰：240℃；汽化：220℃；氢气柱压压力：0.05MPa；空气压力：0.20MPa；色谱仪灵敏度：低档，衰减：1；(3)依据上述仪器条件对贫富油进行定性、定量分析试验，得到计算公式如下：m=(1.045x+0.015)×0.0374×1000=39.08x+0.56；苯%=100×（39.08x+0.56）/G；把上述公式存入色谱数据处理工作站；(4)试样处理及结果计算。

主权项

一种贫富油苯含量的气相色谱测定方法，其特征在于具有如下步骤：（1）色谱柱的选择：对于苯系物的分析，固定液阿匹松L：6201担体=10%，色谱柱的长度为3米；固定液阿匹松L均匀涂渍在60～80目的6201担体上，称阿匹松L 3克，用苯溶解，加入6201担体30克，不断翻动，晾干后，通过真空泵抽入内径3～４mm，长3m的色谱柱，安装到色谱仪上老化24小时以上，待用；（2）仪器的试验条件如下：其中苯、甲苯、二甲苯须完全分离，且R≥1.5；柱温：160℃；氢焰：240℃；汽化：220℃；氢气柱压压力：0.05 Mpa；空气压力：0.20 Mpa；色谱仪灵敏度：低档，衰减：1；（3）依据上述仪器条件对贫富油进行定性、定量分析试验，参照GB12209.2‑90《城市燃气中萘含量测定（气相色谱法）》用内标标准曲线法绘制标准曲线，步骤如下：a）用微量注射器分别准确抽取苯5、10、20、30、40ul，甲苯1、3、5、10、15ul ，二甲苯1、2、3、4、5ul于5个50ml小口试剂瓶中，加入十六烷5ml和内标物十二烷溶液50ul，并将样品用玻璃棒搅拌摇匀，抽取0.5微升样品进样，每个标样进样三次；b）标准曲线的绘制，用数学回归法建立线性回归方程：Yi=m1i/m2i  Xi=A1i/A2i   m= Yi×0.0374×1000；Yi—第i个标准试样中苯系物与十二烷的质量比；m1i—配置第i个标准试样中时加入苯系物的克数，g；m2i—配置第i个标准试样中时十二烷的加入量，g；A1i—第i个标准试样相应的苯系物的峰面积；A2i‑‑第i个标准试样相应的十二烷的峰面积；m‑第i个标准试样中苯系物的毫克数，mg；0.0374—标准试样中加入十二烷的克数，g；G‑‑样品质量，单位mg；用线性回归法得到线性回归方程为：编号m1i(×10‑3)Yi(m1i/m2i)Xi(A1i/A2i)16.160.11760.1466213.200.23530.2763324.640.47060.4808438.720.94120.9921552.801.41181.5014 abr 1.0450.0150.9995得到计算公式如下：m=（1.045x+0.015）×0.0374×1000=39.08x+0.56苯%= 100×（39.08x+0.56）/G把上述公式存入色谱数据处理工作站；（4）试样的处理及结果计算：准确贫富油试样2—4克，准至0.0002克，加入十六烷5毫升；再加入内标物十二烷50 ul，并将样品用玻璃棒搅拌摇匀，抽取0.5微升样品进样；计算公式苯%=100（39.08x+0.56）/G；X:苯系物与十二烷的峰面积之比，        G‑‑样品质量，单位mg，39.08‑‑标准曲线的斜率，0.56‑‑标准曲线的截距。